原子荧光 » 讨论区 » 分析百问 » 原子荧光做砷汞样品操作相关问题?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]原子荧光做砷汞样品操作相关问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
semxuxu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48519
精华 0
积分 602
帖子 273
信誉分 105
可用分 1058
专家分 30
阅读权限 255
注册 2010-10-23
状态 离线
1
 

原子荧光做砷汞样品操作相关问题?

对于原子荧光本人刚接手不久,但是遇到了很多的问题,在此列出本人的操作,希望大家给予指正。主要做砷汞。

1.取样品0.2-0.3g 加3ml硝酸(进口优级纯)微波消解。消解仪为德国进口40+W 。

2.消解完毕取出消解罐,用超纯水将消解液转入100ml小烧杯中(用15%硝酸浸泡过),放在电炉上进行赶酸至快干,重复2-3次。

3.定容在25ml比色管中(15%硝酸浸泡),定容前在25ml比色管中加2.5ml硫脲Vc混合液(50g/L),做砷用超纯水定容,汞用1+9硝酸定容。

4.放置30min进仪器(已预热),条件 As  负高压280V 灯电流50mA  原子化器高度8mm   Hg 负高压280V 灯电流30mA 原子化器高度10mm。
顶部
fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
2
 
楼主的问题比较多,需要大家一一为你解答呀!
你的操作应该没有什么问题
问题一:标准曲线线性还可以,采用的是最小二乘法得出的 各标准点的会算浓度跟原来的标准值有差别很正常
问题二:冷原子也要点灯呀!是不用点电炉丝吧 冷原子法灵敏度比较高,稳定性可能会相对差一些也是正常
不知道你说的乱跳的程度有多大,或许是正常情况!
问题三:你的砷的标线浓度是多少?是不是太低了?
另外标液是否有问题,配制过程中是否也加硫脲了?
顶部
mingdongmmw[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32918
精华 6
积分 1290
帖子 476
信誉分 128
可用分 1829
专家分 222
阅读权限 255
注册 2010-1-24
状态 离线
3
 
测试荧光值低的话可适当调高伏高压
顶部
semxuxu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48519
精华 0
积分 602
帖子 273
信誉分 105
可用分 1058
专家分 30
阅读权限 255
注册 2010-10-23
状态 离线
4
 
曲线线性还好 但是就是荧光值低的话 相差一点 浓度相差就很大  , 我的砷标为 2 , 4 , 8 ,16 , 20  ppb  ,就是荧光值低 。 配置过程中都加了硫脲了 。

我使用的条件是仪器推荐的条件  , 调节的话 对结果 还有仪器的稳定性有没有影响呀
顶部
fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
5
 
标线对应的荧光值是多少?
顶部
gamewang[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46506
精华 0
积分 605
帖子 286
信誉分 112
可用分 950
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-9-20
状态 离线
6
 
不要使用硝酸,应改用
顶部
fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
7
 
你是担心硝酸的氧化性吧
确实有一定的关系,不过这个浓度应该影响不大!
顶部
semxuxu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48519
精华 0
积分 602
帖子 273
信誉分 105
可用分 1058
专家分 30
阅读权限 255
注册 2010-10-23
状态 离线
8
 
标线对应的荧光值

2ppb  20
4ppb  43
8ppb   82
16ppb   171
20ppb   340
顶部
Geochimica[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46001
精华 2
积分 865
帖子 352
信誉分 115
可用分 1406
专家分 102
阅读权限 255
注册 2010-9-12
状态 离线
9
 
荧光值太低了,检查下标准溶液是不是时间太长失效了,然后就是把软件上的气流量调节下(一般是加大),进样管路是否正常,然后再检查下排废管路(是否太松了)
顶部
maomi530[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 564
精华 7
积分 3873
帖子 1766
信誉分 140
可用分 5071
专家分 700
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
10
 
这个的应该值太低啦

测汞需要点灯冷热只是硼氢化钾量不同,砷需加硫脲且需一定的反应时间
顶部