样品前处理

我最近在做炽灼残渣的实验的实验，请问，陶瓷坩埚在马弗炉里恒重是需要多少度温度和多长时间？我在网上查了一下，好像都是550℃，半个小时。不知道有没有国家规定的法规啊？

请参照中国药典2部附录VIII N。只要符合药典凡例对恒重的规定即可。

炽灼残渣和重金属一起做时，温度为550度；如果不用做重金属，温度为800度。至于恒重的概念，您看看药典凡例就明确了。

炽灼残渣称完重后，就可以拿去做比色法的重金属检测，一般和10ppm的标准铅溶液比较。800度灼烧可能会使重金属损失，故在550都灼烧。

我觉得这还是针对样品的温度。毕竟只有在这个温度下样品才可能恒重，不代表这是坩埚恒重的温度。假如恒重也在这个温度范围的话，坩埚恒重假如是790℃，样品炽灼是750℃的话，那就有可能样品已经完全灰化了，但是坩埚有可能还含有水分没有恒重，这肯定有影响。当然了，这是我的假设，两者温度也可以是一样的，但都没法保证坩埚在灰化过程中真的恒重了。我觉得坩埚恒重的温度应该比炽灼时候的。

在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称量它的质量。精确称取☆1～2 g或☆个别文献特定说明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后☆除非个别文献另有说明☆又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，☆除非个别文献另有说明☆直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称重，然后计算残渣所占百分比。————以上为百度炽灼残渣条目下米国药典的方法，恒重温度和灰化温度是一样的。PS：我个人觉得，水沸点100度，就算是结晶水也不过200度

以上叙述的意思，应该和中国药典相同，也就是坩埚恒重的温度实际上和炽灼残渣是对样品处理的温度是一样的。样品实在600±50℃下炽灼的，坩埚也是在600±50℃下炽灼恒重的。中国药典是样品在700~800℃炽灼，坩埚也是在700~800℃恒重。

没有严格规定是多少度恒重，只要干燥或者炽灼的结果符合恒重要求即可。

温度不重要，两次相差0.3mg以下就行啦。你想啊，还有减压干燥的时候60度的叻···

美国药典凡例中检查与含量测定一节中规定：“‘干燥至恒重’这一规定的意思是干燥应进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再干燥1h后进行。”“‘炽灼至恒重’这一规定的意思是炽灼应在(800±25)℃进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再炽灼15min后进行。”而中国药典凡例规定的恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下，另外在附录中又规定，干燥失重测定一般取样约1g，炽灼残渣检查一般取样1.0～2.0g。从这一点看，中国药典的规定较为严格，而美国药典的规定似乎更为合理。中国药典规定的炽灼温度较低且允许变动的范围较宽(700～800℃或500～600℃)，但要求第二次称重应在炽灼30min后进行。