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标题:[未解决]【转载】【求助】ICP测定标准样品值偏低

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small2011[使用道具]
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【转载】【求助】ICP测定标准样品值偏低

我使用icp-oes测定国标样品值偏低,GSO-1推荐值Pb0.43%,Zn0.83%测定值Pb0.4%,Zn0.8%;GSO-2推荐值cu1.05%,pb2.17%,zn4.26%,测定值cu0.99.pb2.05.zn4.06.还有测P,标准值6.06%测定5.86%,标准值20.92的测定19.87还有不少元素都有这种情况,微量范围也有这种情况,我感觉比准曲线溶液于标准样品间有梯度,我也用不同浓度的标准溶液回测过,浓度又是正常的。也更换过标准溶液还是有这个问题也做过加标回收如果按照100%回收率,则测定值还是上面的情况。我是用的ICAP-6300,请问大家有什么办法帮帮我!
标准物质信息如下:
产品编号】GBW07162-07167
【规格】50g
【说明】
【保存条件】阴凉处避光保存
【使用注意事项】最小取样量为0.1克
【特征形态】固态
【基体】矿石
【主要分析方法】容量法,火焰原子吸收法,等离子体光谱法,等离子体质谱法等
铜铅锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质( GSO1-7 )
具体化学成分如下附件
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坚持2011[使用道具]
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请问是什么类型的标样。
标样的证书是否有要求允许误差。
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small2011[使用道具]
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回复 #2 坚持2011 的帖子

国家一级标准物质
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坚持2011[使用道具]
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回复 #3 small2011 的帖子

我是问是聚合物呢,还是金属,涂层........或者其他。
标样的证书是否有要求允许误差是多少。
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ay123[使用道具]
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回复 #4 坚持2011 的帖子

参考证书要求就可以,毕竟做的值与证书一模一样也不现实,毕竟标准物质的结果是经过多次实验,在一定条件下得到的。你做的必须要联系到自己的实验室,参照自己实验室整个方法的不确定度。
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我们一般采用标准物质的2倍的标准偏差/不确定度,观看是否在其范围内。
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产品编号】GBW07162-07167
【规格】50g
【说明】
【保存条件】阴凉处避光保存
【使用注意事项】最小取样量为0.1克
【特征形态】固态
【基体】矿石
【主要分析方法】容量法,火焰原子吸收法,等离子体光谱法,等离子体质谱法等
铜铅锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质( GSO1-7 )
附件:
标准物质成分.rar
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看完标准物质的偏差后,这个数据也算比较正常的了!
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jkh123[使用道具]
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标准品的值挺大的,最好定容体积加大,尽量减小稀释带来的偏差。事实上,就楼主给出的上机数值,回收率都在90%以上,是可以接受的。
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熊猫[使用道具]
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楼主呀,你测得数值相当不错啦!含量高的样品,用ICP测定不合适。
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