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标题:【求助】面粉制品中溴酸盐的测定-Ag/H复合柱

bluelake[使用道具]
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发表于 2015-3-19 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】面粉制品中溴酸盐的测定-Ag/H复合柱

最近在做面粉制品中溴酸盐的测定，需要建立检测方法，方法中用到Ag/H复合离子交换柱，这种柱子价格太高了，进口的要70元/只，国产的也要50元/只，由于检测任务重，进口和国产的柱子都在比较，大家用过的有何心得，厂家说可以重复使用，但很难把握度。谢谢！
  另外饼干中有很多油，大家是否按照方法先用石油醚脱脂，这样做太麻烦了。
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发表于 2015-3-19 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
方法必须过Ag/H柱，但实际检测，溴酸根与氯离子还是分开很多，倒是溴酸根前面有杂质干扰，大家有什么好的样品处理经验。我们这次抽检的样品太复杂了，饼干、面包品种太多了，现在是C18加Ag/H柱，但样品杂质干扰还是比较大，检测灵敏度0.5ppm有些难度。
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 小中大


QUOTE:
原帖由 bluelake 于 2015-3-19 15:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
方法必须过Ag/H柱，但实际检测，溴酸根与氯离子还是分开很多，倒是溴酸根前面有杂质干扰，大家有什么好的样品处理经验。我们这次抽检的样品太复杂了，饼干、面包品种太多了，现在是C18加Ag/H柱，但样品杂质干扰还是比较大，检测灵敏 ...

请问用什么柱子？
可以改变梯度，促使溴酸盐与其他组分的出峰时间。
请问，实际分析是，不用银柱，溴酸盐和Cl能否完全分开，我估计是完全可以分开的，不知实际情况是否是这样？
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 小中大
请问用什么柱子？
可以改变梯度，促使溴酸盐与其他组分的出峰时间。
请问，实际分析是，不用银柱，溴酸盐和Cl能否完全分开，我估计是完全可以分开的，不知实际情况是否是这样？
  离子色谱柱是按照方法采用戴安的。标准图谱是溴酸盐和Cl完全能够分开的，且分离度在3以上。但不知道为什么标准方法就是要过Ag/H,可能是样品中CL太高的缘故，我们现在对加工食品过柱，不加工的面粉是不过柱的。
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发表于 2015-3-19 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
银柱是不可能再生的！
对于氯离子不干扰的，可以不使用银柱，如干扰了在银/氢柱联用。
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 小中大


QUOTE:
原帖由 bluelake 于 2015-3-19 15:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

请问用什么柱子？
可以改变梯度，促使溴酸盐与其他组分的出峰时间。
请问，实际分析是，不用银柱，溴酸盐和Cl能否完全分开，我估计是完全可以分开的，不知实际情况是否是这样？ ...

离子色谱柱是按照方法采用戴安的。标准图谱是溴酸盐和Cl完全能够分开的，且分离度在3以上。但不知道为什么可能是样品中CL太高的缘故，我们现在对加工食品过柱，不加工的面粉是不过柱的。
我们现在对加工食品过柱，不加工的面粉是不过柱的——这个是正确的。采用Dionex的AS19色谱柱，其与Cl的分离度很大。大部分面粉可以不用Ag柱。但国标为什么标准方法就是要过Ag/H呢？是因为写标准很难衡量到底什么时候什么程度用Ag柱，什么时候不用Ag柱，因此一笼统全部使用。
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 小中大
如果氯离子浓度不高，与溴酸根可以很好分离，当然是不过AG/H柱好，即节约又方便又准确。但有时一般情况下氯离子浓度与溴酸盐不是一个数量级的，必须过AG/H柱才能分离。
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qianqin1977[使用道具]
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发表于 2015-3-19 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们是用万通的机子做的，也检了好多这种样品，前处理面粉或是面包，糕点之类的也过C18和Ag/H柱的，用的是国产天津的柱子，分的还可以，只是最麻烦的是即便在溴酸盐的保留时间出峰你也不敢轻易判断它是溴酸盐（加标效果也不是很好，杂质还是很多的，但有些样品分得还是可以的，可以考虑一下改变实验条件来做，使溴酸根和氯离子很好地分开
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mogu[使用道具]
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 小中大
楼主哪买的AG/h柱 50一支。。。。零售也才18.6啊。。
建议楼主把C18改成RP柱，因为去除有机物原理不同，RP柱更适合楼主的情况。
再有就是增加一步超滤，使用超滤离心管，好像15块一个是进口的，millipore就有，看你经费了。
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