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标题:【求助】关于离子色谱法测定水中溴酸盐、氯酸盐...

仙客来[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】关于离子色谱法测定水中溴酸盐、氯酸盐...

最近我们在做生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法验证。使用的是戴安的is-90，配的是AS23的柱子，直接进样，500微升的定量环，做出的曲线还可以，在99.9%以上，但是亚氯酸盐的曲线不到90%，单点也还可以，但是加标怎么也做不出来，相应的保留时间根本就没峰，本底采用的是出厂水，我们没有用臭氧、二氧化氯消毒，所以水样中不含有这三个消毒副产物，本底值都应该是0，加标也应该就是所加单点的浓度，不知道是怎么回事，请路过的高手帮忙解决一下，不胜感激！！
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wood533[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
需要提供以下信息：
1.标准曲线上三种离子保留时间、峰面积、浓度的表格。
2.加标实验步骤（如100mL自来水中加入一定浓度待测物多少ml？）
3.标准曲线和加标实验是同一天做的吗？仪器条件是否相同，特别是基线噪声情况？
4.发一张样品加标后的局部放大谱图看看。
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仙客来[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.我这三个离子不是配的混标，溴酸盐单配的，另两个在一起，具体图放在附件里
2.要求是加标浓度和单点浓度一致，100mL水样都是0.030mg/L。
3.曲线和加标不在同一天做，因为一针走完需要30min，，又做了几个单点，所以没能在同一天做完。但是仪器条件都是一样的，基线噪声也差不多。
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hot_hot_hot[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个对仪器的配置实验的要求是比较高的,dbps都是痕量的检测.ppb级的.
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wood533[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看出厂水谱图，应该是经初步处理过的矿泉水。有些矿泉水中含气等会出现氯峰变宽这种情况，可能是这种基体干扰了测定，影响了加标回收率。下面是几点建议：
1.亚氯酸盐和氯酸盐标液浓度是0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L,而0.2mg/L浓度的标液峰面积在0.4-0.5，应降低标液浓度2-5倍为宜，使浓度在0.01-0.2mg/L试试线性会更好。
2.加标浓度0.030mg/L低于标曲最低浓度0.05mg/L，这样不能保证加标的准确性。另外，加标水体干扰测定，应该适当增加加标浓度到0.1mg/L.先确定加标回收率，再考察该方法和仪器条件是否需要调整。
3.ICS-90为手动进样，抑制器一般用硫酸再生抑制器，不易平衡与稳定。
  建议a.变色龙弹出进样窗口后进样，再点确定，开始走样。
      b.标准曲线和加标在一天内完成，上午走基线半天。
试试吧，祝成功。
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remenb[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
想问一下你们亚氯酸盐和氯酸盐标准是买的还是自己配的。储备液能放置多长时间
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仙客来[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 remenb 于 2015-3-19 16:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
想问一下你们亚氯酸盐和氯酸盐标准是买的还是自己配的。储备液能放置多长时间

我们自己买的固体粉末  然后配制的  储备液可存放半年 使用液现用现配
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avi317[使用道具]
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发表于 2015-3-19 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以买现成的标准溶液，国家物质标准中心的，我用ICS-2100做出来的线性，峰形都很好！
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仙客来[使用道具]
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发表于 2015-3-19 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 avi317 于 2015-3-19 16:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以买现成的标准溶液，国家物质标准中心的，我用ICS-2100做出来的线性，峰形都很好！

嗯，昨天听一个专家说天津有卖标准溶液的，不过我们现在自己配的做的也不错
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sistis[使用道具]
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发表于 2015-3-19 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是买基准配的，单标和混标做的都不错，99.99以上！我总结的经验，按照饮用水的国家标准，仪器恒定70MIN以上，加标选择中间点，标准使用液选择现用现配，恒定半小时后使用，一般仪器不出问题，不被峰干扰，得到的结果都不错，最后就是处理，软件处理方面很讲技巧，建议多练习，99.8几的处理得当，可以直接到99.9几！
建议所用的玻璃器皿都用碱液浸泡24小时清洗干净后使用，这样可以避免干扰。
如果发现还有峰干扰，过柱或者是调整KOH浓度，以达到最佳出峰。
最主要的是总结经验，多练习，你会发现其实一切都很简单，只要你把所有问题想到了，都避免了，你离子色谱操作就很棒了
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