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标题:[未解决]气相色谱检测食品中的丙酸盐，峰型很差 响应值很低

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-3-23 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱检测食品中的丙酸盐，峰型很差 响应值很低

请教一下，丙酸用气相色谱FID的检测遇到很多问题，谢谢
食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。
我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。
感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。

严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。
有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢

如果有做过丙酸检测的  麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-3-24 14:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
小分子有机酸确实不好检测，可否衍生化一下？比如硅烷化处理？
用水洗针不是很好，换个有机溶剂估计洗的效果更好，比如甲醇，thf等
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-3-24 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有机酸好像用有机溶剂洗也不是很给力。 愁死了。
谢谢楼上的帮助，T0T。看看其他路过的同志有没有什么建议
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2011-3-24 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气相色谱分析有机酸？会不会太伤柱子了？
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xiongwei397[使用道具]
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发表于 2011-3-24 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。
    感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。”

用一根弱极性柱子HP-5（15*530*1.5）会好一些.
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notrjhn[使用道具]
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发表于 2011-3-25 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有机酸不好做，衍生吧！
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ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-3-25 11:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们用气相也做不好，现在正在研究液相的方法
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sacred[使用道具]
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发表于 2011-3-26 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用液相也需要衍生化吧？不然检测器不好选择
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