食品分析者

大家好，我最近一直在做孔雀石绿，遇到了一些问题，起初，我用ods-c18,后接氧化柱，显性和隐性都能走出来，在14分钟左右出峰，保留时间比较稳定，但是峰形很差，我以为是柱效问题，后来我又换了一根新柱，是XDB-C18，结果保留时间较前有了很大的变化，显性的基本不保留（乙腈80：乙酸按20），隐性的出峰很晚，而且峰形也不好，后来，我调了一下乙腈的比例，变为45，峰形好一点了，但是保留时间拖得很晚，而且最不可思议的是隐性孔雀石绿的响应值并没有因为保留时间的拖后而降低，反而更高。后来我又换了一根苯基柱，结果也不甚理想，峰形依然不好，问题究竟出在哪里，我很困惑，不知大家有么有遇到过这样的情况，帮我指点一下迷津。谢谢各位。

好象是应该用氰基柱检测的

你的氧化柱有问题吗? 怀疑中...........

孔雀石绿等一些碱性化合物适合于在氰基柱上检测.....

有人说用苯基柱也可以的，尤其是对于碱性的芳香族化合物，至于氧化柱，应该也没有什么问题，因为隐性孔雀石绿也能走得出来，只是很奇怪，重现不了。郁闷啊！

我用的氰基柱，乙腈：乙酸胺=60：40，显性保留时间在8分钟左右，隐性在10分钟，重现性很好。

谢谢！

请问楼上，您的氧化柱消耗品大约能做多少个样品？用氰基柱是不是峰形很好？没有拖尾或者是不完整峰形出现吧？

显性孔雀石绿的峰形很好，隐形稍微有一些托尾，但不影响定量，由于刚做没多久，氧化柱一直在用，总共大约100多点针，没发现有什么变化。

谢谢，我用的氧化柱，不知道是不是氧化柱的问题，隐性孔雀石绿的面积不稳定，保留时间提前反而灵敏度下降了，我怀疑是氧化柱消耗晚了，不知道有没有人遇到过这种情况？

国内现在有两种方法做得较成熟，一种是用C18，一种是用CN柱，估计楼主是在氧化柱上出现的问题。

乙酸胺的浓度的是多少？