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标题:【求助】色谱图跑着跑着经常变成这样？

txwuyan[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】色谱图跑着跑着经常变成这样？

我是用岛津的LC-10AT-荧光做血浆中的氨基酸，流动相为0.02M KH2PO4（+500uL/L TFA）：90%乙腈=57%：43%，柱温箱温度为35度，流速1mL/min。样品处理为先沉淀蛋白再衍生化然后固相萃取后进样，样品跑着的时候却经常变成这个样子，噪音变得很大，且都是些毛刺峰或矩形峰，大家可以给我分析一下吗？有没有哪位达人能和我联系？qq：66235445。谢谢了！
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txwuyan[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在真的很着急，快放假了，实验做的很不顺利，岛津工程师来过一个，可是是个大蠢蛋，只会在我这里磨时间，走的时候也说不出来个所以然，有没有好心人能够指点一下，在12分钟左右，基线为什么会突然上升一段，然后噪音这么大了呢？用单泵冲任何液体都没有问题，但是用双泵的时候就会发生上面的情况，不一定在什么时候出现，我自己怀疑是混合器的问题，但那个工程师试了试，说混合器可能有点脏，但问题不大，我想让他拆开看看，但他嫌麻烦，不愿意拆开，只让我把泵头和过滤筛超声了一下，我的流动相的组成和配比有什么问题吗？是超声脱气不完全吗？可是我已经很注意这个问题了啊！是柱温箱温度太高吗？等等等等。。。。。
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txwuyan[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
当出现问题的时候，我现在的处理是用单泵有机相1ml/min冲，冲一会基线就又正常了，然后，再用双泵冲水相和有机相，但过个20min左右，问题又出现了，于是我再重复。。。。。。
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fangxiang[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是跑梯度的话，配成混合液用单泵可以吗？
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panda王[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 txwuyan 于 2015-3-27 15:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我是用岛津的LC-10AT-荧光做血浆中的氨基酸，流动相为0.02M KH2PO4（+500uL/L TFA）：90%乙腈=57%：43%，柱温箱温度为35度，流速1mL/min。样品处理为先沉淀蛋白再衍生化然后固相萃取后进样，样品跑着的时候却经常变成这个样子，噪音变 ...

可以
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panda王[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主走的是梯度吗？空白走出来怎样？
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gogo[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
长时间不进样空跑基线也会这样么？会不会与进样有关？
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耗子===[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
当出现问题的时候，我现在的处理是用单泵有机相1ml/min冲，冲一会基线就又正常了，然后，再用双泵冲水相和有机相，但过个20min左右，问题又出现了，于是我再重复。。。。。。

================

和进样应该有关！
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gogo[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是污染造成的，放大基线较差的部分，应该是很多色谱峰的叠加。

估计和污染关系不大。
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bamboo16[使用道具]
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发表于 2015-3-27 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
俺也遇到过楼主同样的问题。用高压梯度混跑一会就出噪音。。前提是有机项是乙睛。。。。
假设直接手动混合好了或是高压梯度中有机项是甲醇就没问题。。。
我个人认为是单向阀和纯乙睛之间有冲突。。。。
哪位老师给解答下。俺也在关注中。。。。
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