样品前处理 » 讨论区 » 分析百问 » 不能气化的物质是进不了柱的？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 19  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]不能气化的物质是进不了柱的？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
疲惫黑眼圈[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108106
精华 0
积分 903
帖子 1026
信誉分 100
可用分 1363
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
1

发表于 2015-3-28 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不能气化的物质是进不了柱的？

样品主要是醇类，FFAP的柱子，里面有盐，和水

1，对于水，用溶剂稀释，据说不影响

2，对于盐，采用萃取，但是萃取之后全是萃取剂，检测不到产物，肿么办呢

3，有人说，样品在进样品气化,不能气化的物质是进不了柱的,累积在衬管了,常洗衬管就可以了，这个对不对
顶部
艾玛@加油[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108107
精华 0
积分 906
帖子 1032
信誉分 100
可用分 1464
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
2

发表于 2015-3-28 17:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不建议进含水样，尤其是极性柱，做个一两次后，柱效下降，基线飘得一塌糊涂，你后面的样根本就没法做。
顶部
=心晴=[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108108
精华 0
积分 914
帖子 1048
信誉分 100
可用分 1492
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
3

发表于 2015-3-28 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
酸碱性很强的样品不能直接进样，建议先调PH到接近7，再萃取用Na2SO4除水，再进样，这样对柱子比较好，使用寿命比较长，毕竟极性柱度比较贵！！
顶部
不化妆的lay[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108110
精华 2
积分 903
帖子 1038
信誉分 104
可用分 1520
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
4

发表于 2015-3-28 17:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的样品在萃取之后，还是呈现强酸性，再用碱滴定吗？那就又引入盐了
顶部
哦买噶[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108111
精华 0
积分 889
帖子 1018
信誉分 100
可用分 1376
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
5

发表于 2015-3-28 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现在的基线已经飘荡的一塌糊涂了，那也勉强用被，能毕业就行。调节pH可以用PH试纸吧，那用什么调节？NaOH？Na2CO3？萃取效果好不好？我是和样品一比一，萃取三次，产物都检测不到了。。。再用Na2SO4，然后还要离心？还是过滤？
顶部
集贤阁[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108112
精华 0
积分 873
帖子 1005
信誉分 100
可用分 1372
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
6

发表于 2015-3-28 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基线飘没法做样的，你先把GC老化一下的先！！
顶部
哈达[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108113
精华 0
积分 873
帖子 1005
信誉分 100
可用分 1418
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
7

发表于 2015-3-28 17:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也在做这个！产物是丙二醇，含水反应前75%。

我取了10ml产物。用正丁醇萃取了三次，每次10ml。ph试纸测了下，ph为1，为什么萃取不能除酸呢？搞完之后做气相，就只能看见正丁醇的峰了，别的啥都没有。以前不处理，过滤一下直接进样还能看见产物呢。。。
顶部
化小样[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108114
精华 0
积分 852
帖子 983
信誉分 100
可用分 1330
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
8

发表于 2015-3-28 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用饱和的正丁醇萃取，本来产物也是醇，醇也是溶于水的，也不知道萃取靠谱不
顶部
明灰灰[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108115
精华 0
积分 839
帖子 957
信誉分 100
可用分 1274
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
9

发表于 2015-3-28 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品进去已经气化，盐是不会通入柱子的这种说法对不对？
顶部
誓言@谎言[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108116
精华 0
积分 842
帖子 963
信誉分 100
可用分 1352
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
10

发表于 2015-3-28 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #9 明灰灰 的帖子

尽量不要进盐。
一般进样口的衬管里会填一段石英棉，用来挡住一些不能气化的杂质（如盐）和高沸点的组分，时间久了还是会有一些吹进柱子，堵塞和污染柱子，这就是为什么要经常换石英棉的原因了。
样品处理： 取适量反应液，滴加饱和的NaHCO3溶液（或10%HCl）至PH=7左右，再加入适量的乙酸乙酯，萃取分层，若分不开，可加入少量NaCl，有机相再用饱和NaCl溶液或干燥Na2SO4除水，有机相就可以进样了！
顶部
 19  1/2 12››