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标题:[未解决]乳酸和乙酸的峰还是连在一起！！！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2015-3-29 22:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

乳酸和乙酸的峰还是连在一起！！！

用的是C18柱，流动相是0.02mol/L  KH2PO4:甲醇（98:2 v/V）PH=2.8  分离乳酸、乙酸、丙酸、丁酸
甲醇的比例升高也不行，梯度也试了几次，乳酸和乙酸的峰还是连在一起，后面两个拖尾
请问谁知道是怎么回事啊，急~~~
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发表于 2015-3-29 22:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
想问下是啥子C18？C18也是分很多种的哈 报一下型号 对于楼主这种情况 建议换柱子 C18柱的话 可以考虑agilent的SB-Aq柱 流动相用0.02mol/L  KH2PO4（以磷酸调pH至2.5）如果有离子交换柱也可以试试 这几种酸 普通的C18是分不出来的
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mico_11[使用道具]
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发表于 2015-3-29 22:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相用0.02%磷酸水溶液和乙腈（v:v,  95:5），等度洗脱即可，流速放慢，0.5-0.8ml/min，波长210nm，标准品用水溶解。柱子以前用的是大连依利特的柱子，普通的c18柱子，分离效果挺好的，甲酸，乙酸，丙酸，乳酸。
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发表于 2015-3-29 22:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个做过，有些就是这样的，建议采用有机酸专用柱，或者离子色谱分析
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发表于 2015-3-29 22:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
waters反向C18柱（4.6mm 150mm，5um）
只有这个柱子可以用了
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fantacy[使用道具]
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发表于 2015-3-29 22:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你分的酸分子量小而且极性强，在反相柱上保留不够，不好分。如果条件允许建议用专用的分小分子酸的柱，或者试下正相柱。
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发表于 2015-3-29 22:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的磷酸BUFFER浓度有点高，不知道你的样品浓度是多少，可能的话用低点的浓度。
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青青子衿[使用道具]
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发表于 2015-3-29 22:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
C18柱对你的体系很难分开，建议你还是用有机酸专用柱来分析吧。
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发表于 2015-3-29 22:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
说的很对，用安捷伦的SB-AQ柱来试试看
再试试专用的离子排斥柱、有机酸柱等
不行的话，用戴安的离子色谱柱，可能会有效果
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mr.henry[使用道具]
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发表于 2015-3-29 22:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
0.2ml磷酸加水定容到1L就是0.02%磷酸水溶液了。因为甲醇截止吸收是210nm，乙腈是nm，并且乙腈比甲醇的分离效果要好，所以最好是用乙腈。当然甲醇要便宜很多。
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