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标题:液质联用使用与维护经验交流

snow_white[使用道具]
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1
 

液质联用使用与维护经验交流

LCQ型:

0 做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度,…

1 最好不用直接进样(容易污染离子源)!

2 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)

3 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)

4 开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,很贵的,我烧掉过一个)

5 待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源,

6 关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速,

7 每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly
那种,

8 如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了,

9 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了,

10 不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)

11 如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇,

12 不好使用不挥发性盐,可以使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l

13 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA


还有:
大家记住要常清洗流动相试剂瓶呀!!
水最好是双蒸的,容器最好是玻璃或石英的,
流动相-甲醇或乙睛最好是进口的啦!!!

密封圈在涂真空酯以后,要用绸布(不要用棉布,因为纤维会掉)将其擦拭以免高真空情况下造成污染!

1 要保证用水是新鲜滤过的,不能用隔夜的.
2 流动相的有机相最好在一周一换,不要超过一个周
3 质谱的锥孔要一周清洗一次,若脏的严重的话,滴加甲酸清洗一下, 先用水超,再用甲醇超。
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longcz[使用道具]
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呵呵,反冲的话偶一般用常用流速的一半,太大了可能对柱子不太好:)
如果是多肽或蛋白样品堵了或是有强保留(所谓的“记忆效应”)可以用点异丙醇什么的强洗脱溶剂,对C4,C18填料效果比较好的:)
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longcz[使用道具]
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水至少是杭州产的娃哈哈
______________________________
我用过,两年前有段时间,Milli-Q机器有问题,出来的水老有鬼峰(ghost peak),我就用娃哈哈,据说要“纯真年代”的那个牌子的比较好:)哈哈……
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robertcams[使用道具]
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嗯,不错,辛苦了!
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dingdang[使用道具]
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请大家列举些其它类型仪器的、总结最基本的几条使用维护经验吧!
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youning[使用道具]
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我想问一下作负离子检测时候加入异丙醇是加在水相还是有机相中?加入量多少是合适的?
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  • miracle   2010-3-29 13:43  可用分  +2   朋友,如有问题 建议另开帖讨论! ...
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