原子荧光

牛奶砷的检测，之前用的GB/T5009.11-2003第一法，用的是湿消解，后来听说用高氯酸危险。领导就不要用了，改用干法了。



我最近在研究着做，大体过程：称取3g左右牛奶试样，加150g/L的硝酸镁10ml，在电热板上蒸干，之后加1.0g氧化镁，电炉子碳化，马弗炉550℃ 5小时，冷却取出，加10.0ml 1:1HCL，加5ml硫脲溶液，后用1:9 硫酸转移。载液4%HCL,还原剂2.5g 氢氧化钠，10.0硼氢化钾，上机测定。



我的问题是：



1.电热板蒸干时，会形成一层膜，呈黄色，使水分不能完全蒸出，如何解决？



2.加氧化镁作用是什么？



3.电炉子上碳化不完全，导致灰化不彻底，转移后有黑的物质，如何解决？



4.上机载液500多，标准空白50左右，样品空白1000左右，导致样品都成负值了。样品空白高是什么原因，如何解决？？



5.有没有什么好的方法，说来参考一下！！！

湿法消解要好些，高氯酸加少点，硝酸多点，就不会有问题的啦

氧化镁是起着膨松的作用吧？

干法很少做...时间太长了.......

干法总觉得不保险，容易损失

1.膜是不是脂肪物质？估计是脂肪物质

2.氧化镁应该是催化作用和阻燃作用

3.可以延长干法时间或者提高温度试试

4.之后为何用硫酸定容转移呢？建议用载液浓度的盐酸溶液转移是否更好~

亲，用硝酸、高氯酸消解，还是挺方便的。酸要赶净，没啥危险。不过很容易碳化啊。

是啊  碳化了好吓人的

是啊  碳化了好吓人的

我们都是湿法消解，一直用都没有什么危险。