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标题:[未解决]制备液相，流速怎么控制呢?需要注意什么问题

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感悟人生[使用道具]
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发表于 2008-11-10 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

制备液相，流速怎么控制呢?需要注意什么问题

我通过重结晶，又上分析液相，结果，流动相乙腈：水=12：88。分离到三个峰。出峰时间分别是19，27 ，34分钟。我想去制备液相，我的制备柱内径是10*250mm，制备液相的控量是进样量5毫升，请问，流速怎么控制呢???需要注意什么问题吗???非常感谢。
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2008-11-11 18:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做制备液相一般是根据分析时的乙腈浓度，采用梯度洗脱。根据你的柱子，可以考虑采用10ml/min的流速，看你想要得到哪个峰，如果想得到第一个峰，可以考虑采用5-25%乙腈走20分钟的梯度。然后再在此基础上根据出峰的情况加减乙腈的比例。
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2008-11-12 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果放大的话，两跟柱子的填料必须一样

你这个柱子上5ml的话，体积容易超载，造成分离失败

最好先在分析柱增加上样量，直到不能增加为止，然后

按比例放大到制备柱上.
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