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标题:[未解决]液相色谱测定物质，在1-2min出现3到4个峰如何改善

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
yinge[使用道具]
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发表于 2011-3-24 14:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱测定物质，在1-2min出现3到4个峰如何改善

本人先做一物质：间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相色谱能否检测。
   微溶于水，溶于有机溶剂。不知道极性大小，怎么判断？
2.目前用甲醇：水=1：1   
     2min出峰，不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进行产物分析。
    在1-2min出现3到4个峰。该如何改善
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-3-24 18:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yinge 的帖子

2min出峰太快，加大水的比例，比如用80%的水/甲醇，这样保留时间会延长，但有可能冲不出来。所以建议最好用梯度。比如，设
0min，80%水/甲醇（或水/乙腈，用乙腈柱压小，而且洗脱能力强）
10min，0%水/甲醇
18min，0%水/甲醇 and stop

1-2min出现3到4个峰，没有任何意义，因为几乎在死时间，不可能有分离效果，而且单一峰也可能由于进样脉冲而裂分。

以上内容具体数字不适用于UPLC

[ 本帖最后由 猴子 于 2011-3-24 18:17 编辑 ]
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chen389988[使用道具]
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发表于 2011-3-25 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
极性小一点咯
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-3-25 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。
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yexuqing[使用道具]
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发表于 2011-3-25 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先溶解做个UV看看，，选择波长，如果你是DAD，，那就不用了，，，调整流动相比例，PH值，，2MIN出峰太早了，，应该可以测的。。加油，，楼主
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yinge[使用道具]
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发表于 2011-3-26 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
但是我之前做过15min的，没峰了。另外这个峰和我直接紫外扫出的峰是一样的。

是DAD。怎么让峰晚出？

还有不知道选波长的影响是什么？


前一个是进样，后一个是我反应完后的





[ 本帖最后由 yinge 于 2011-3-26 17:30 编辑 ]


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发表于 2011-3-26 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
但是我之前做过15min的，没峰了。另外这个峰和我直接紫外扫出的峰是一样的。

是DAD。怎么让峰晚出？

还有不知道选波长的影响是什么？


前一个是进样，后一个是我反应完后的



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发表于 2011-3-26 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看峰高度应该不是你的样品峰，换下流动相比例试试看吧，祝好运
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ccf335[使用道具]
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发表于 2011-3-26 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yinge 于 2011-3-24 14:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
本人先做一物质：间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相色谱能否检测。
   微溶于水，溶于有机溶剂。不知道极性大小，怎么判断？
2.目前用甲醇：水=1：1   
     2min出峰，不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进 ...

首先肯定能测出来，其次2min肯定不是你要的东西，既然微溶于水，估计甲醇中溶解度也不会太大，楼主做得15min可能峰还没出来呢，先把比例用95：5试试，不行再试试其他的流动相吧
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yinge[使用道具]
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发表于 2011-3-26 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢。我觉得应该是。
因为有这么两点1.我拿的是工业纯的，90%以上，此外当时说这里面东西可能纯在邻位的同分异构。所以更具峰行有一个小峰，这点符合了。2.其次是液相这个峰的紫外全波段图。和我直接做紫外扫的完全一样。所以说我觉得应该对。
不知分析对不

刚刚了解了下。我同学做的硝基苯，难溶于水，按您说的意思，应该极性更小，出峰比我的要迟。现在是他们出峰时间是4-5min。所以我的不应该更早吗？
我的是反向色谱，C18柱，是不是应该极性大先出峰？
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