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标题:【求助】ZSM-5分子筛的扫描电镜图

大大[使用道具]
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发表于 2015-4-1 11:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】ZSM-5分子筛的扫描电镜图

下图是我合成的ZSM-5分子筛的扫描电镜图，晶体表面很多小颗粒，希望大家解释一下，这些小颗粒是非晶还是未长大的分子筛。用XRD分析，该样品结晶度很高


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2015-4-1 11:43
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xiaoxiaoai[使用道具]
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发表于 2015-4-1 11:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我觉得是晶体，可能是二次成核导致。
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大嘴猴[使用道具]
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发表于 2015-4-1 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你是用硬模板做的吗用正丁胺为模板剂做的
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发表于 2015-4-1 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

XRD能确定是ZSM-5？？和ZSM-5的标准图谱对应了么？
以前实验室有同学讨论过，结晶度很高，可是和标准图谱差一个最关键的峰，那就不是带有孔结构的分子筛了，只能说是晶体。
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发表于 2015-4-1 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

对应过了，就是ZSM-5，大块的晶体是，那些小颗粒具体是什么，应该怎么看
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发表于 2015-4-1 12:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

大得可能是，小的晶粒不确定。对照已有的XRD谱图，比对一下峰位。进一步的，可以上TEM,针对小晶粒做个选区衍射，从得到的多晶环来判定是否是ZSM-5晶体
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发表于 2015-4-1 12:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

个人认为是杂相，你可以加长反应时间看看这些小粒子是否有减少，若有就说明你的大块是由小粒子堆积而成，否则是你处理样品的事了
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发表于 2015-4-1 12:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

样品之前应该怎么处理呀？那个老师建议我将样品洗后再做电镜，用乙醇洗可以吗？
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发表于 2015-4-1 12:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

可以，只要不溶你的样品就行，乙醇或稀酸、稀碱都可以。测电镜前千万别超声。我看有碎的，很可能是你处理不当。
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哈密瓜[使用道具]
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发表于 2015-4-1 12:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

但是不超声的话团聚现象很明显，根本看不到一个一个得颗粒，都是在一块的大块
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