小中大【转载】水中氰化物HJ484-2009检测注意事项
水中氰化物HJ484-2009
1、 购买的氰化钾标准溶液49ug/mL配制成0.98ug/mL。吸取2mL标液到100mL容量瓶中,用NaOH(1g/L)定容,(先倒入一半1g/L的NaOH溶液,再吸取2mL标液到100mL容量瓶)
2、 异烟酸用搅拌器,不用加热也变清,巴比妥酸有颗粒状放79-1搅拌器加热搅拌(加热不要温度高,有糊味)慢慢变清,两者倒一起再搅拌变清,放入瓶中存放,加入所有药品后立即呈絮状物,放水浴15min后,絮状物结于瓶口,成一疙瘩。
3、 发现异烟酸和巴比妥酸是化学纯,重新购买分析纯。
4、 取一烧杯加水+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T放1-2min+3.0mL异烟酸正常,加3.0mL巴比妥酸有絮状物,说明巴比妥酸有问题。
5、 重新购买巴比妥酸(分析纯)溶化,加进去没有絮状物。
6、 异烟酸+巴比妥酸配制200mL边加热边搅拌呈微黄色,不透明。
7、 标准曲线:
毫升 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
×0.98 ug/mL 浓度 0.00 0.196 0.49 0.98 1.96 2.94 3.92 4.90
吸光度 0.0 0.026 0.079 0.163 0.333 0.511 0.683 0.8042
老氰化钾标液:3.0mL,0.4921
新氰化钾标液:5.0mL,0.8042 老氰化钾标液:5.0mL,0.7823
氰化钾标液临用现配,吸光度随时间推移而逐渐减小,
8、 样品前处理,按8.1氰化氢的释放和吸收,,按8.1.4.1总氰化物样品的制备步骤。
9、 蒸馏过程
9.1蒸馏瓶中放入5-6颗玻璃珠,加200 mL纯水;
9.2与冷凝管相连,用松紧皮筋绑住
9.3下口接水管,上口流水;
9.4底下接量筒,用皮管放入量筒中,量筒内加入10mLNaOH溶液;
9.5蒸馏瓶内加10mL EDTA+10mL磷酸,盖上盖;
9.6开电炉,倒数第二格,流量3mL/min;
9.7量筒里快到100 mL时停电炉,用纯水洗胶皮管于量筒中,定容到100mL;
9.8取10mL水样+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T+6mL异-巴+水稀释至刻度,上水浴锅15℃,25min上紫外。
10、蒸馏空白样吸光度0.011.
11、做样品蒸馏取10mL样品后,上紫外吸光度不稳定,有跳管现象,说明蒸馏过程有问题;
12、EDTA配制:需要边加热边搅拌,才能呈透明。
2012.07.02直线
毫升 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
×0.98 ug/mL 浓度 0.00 0.196 0.49 0.98 1.96 2.94 3.92 4.90
吸光度 0.004 0.029 0.064 0.132 0.244 0.375 0.515 0.632
没有用A-A0,
Y=0.1288x+0.0017 r2=0.999 r=0.9997
纯水吸光度=0.009 水样吸光度=0.009
2012.07.13修改后直线
毫升 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
×0.98 ug/mL 浓度 0.00 0.196 0.49 0.98 1.96 2.94 3.92 4.90
吸光度 0.001 0.029 0.064 0.132 0.244 0.375 0.515 0.632
用A-A0,后
Y=0.1288x-0.0002 r2=0.999 r=0.9997
纯水空白吸光度=0.009 水样吸光度=0.009