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标题:[未解决]如何4分钟做一个样品?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 20  
dingdang[使用道具]
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如何4分钟做一个样品?

大家做LC/MS,选用什么规格的柱子?

老板要求统一4分钟做一个样品,我不知道怎么做,我现在用的柱子是4.6*150mm的,大侠们,你们的LCMS条件是怎么设的?希望得到回答,流动相一般是多少,柱子什么规格,流速多少,检测波长多少,梯度怎么设,多少分钟做一个样?

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可用20*2.1mm 色谱柱
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先说说你是什么单位的!

然后说说是做什么样品的!
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dingdang[使用道具]
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我是在药物研发单位,做的是组合化学,酰胺类化合物我是在药物研发单位,做的是组合化学,酰胺类化合物。
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呵呵,偶也是做组合化学高通量分析的,最多的时候我们一个星期做了6000多个LC-MS,10000多个MS。哦,这是五台液质的工作量。
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做苏丹红一号,最早我用15厘米的柱子;
后来换成了10厘米的,最后还不死心,换成了5厘米的柱子,3分钟就做完了。

就是做到苏丹红4号才一共8分钟,效率还成。
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dingdang[使用道具]
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如果每一个样品待检测的组分不一样,怎么办?
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QUOTE:
原帖由 dingdang 于 2007-8-23 22:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果每一个样品待检测的组分不一样,怎么办?

这一点偶比你幸福。好做的项目,能在同一条件下出峰的项目偶先申请开展,对于难做的项目,偶不吭声。
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dingdang[使用道具]
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我们组合化学的样品,每一个都不一样,但每一个结构又差不多,

如果用同一个方法,极性小的出峰太后,可能还在柱子里,分析方法就结束了;

如果极性太大,有一下子出来了,还可能没和杂质分开;

另外,有一些正模式不MS,需要用负模式检测。
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偶看到一个做组合化学的经验,供参考。

国产的柱子,4.6*50mm的C18 AQ,可以耐受纯水相的,这样你设置的梯度,甚至可以从1%开始也不会对柱子有太大的伤害了。设定四到五个标准方法。

一般情况下做组合化学的同一批的样品方法差别不是很大,先抽出几个样品看哪个方法合适,然后就用这个方法来分析这批样品了。可5分钟一个样品,流速3.5ml/min.

对了,这方面的东西文献上有好多方法,甚至有1min的梯度,在J.Comb.Chem上,你可以自己看一下
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