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标题:[未解决]液相色谱仪对样品的检测是不是要专机专用呢?

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分析工[使用道具]
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液相色谱仪对样品的检测是不是要专机专用呢?

液相色谱仪对样品的检测是不是要专机专用呢?我们有一台液相色谱仪长期检测样品中微量杂质的含量。有几回,由于样品多,机子忙不过来,就用这台色谱仪检测样品的主含量,可效果并不好,重现性很差,不知是什么原因?柱子没问题,不知是否是检测器的问题,望各位给分析分析。谢谢!
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  • miracle   2011-3-25 22:06  可用分  +2   鼓励发帖讨论!周末愉快!
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q_r_epcnge[使用道具]
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仪器没必要,除非你们的家具很多,不用空在那边

但是柱子,最好是专用
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猴子[使用道具]
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回复 #1 分析工 的帖子

如果是相同的流动相做不同的样品是没有问题的,只是需注意一下针和进样口的交叉污染。

柱子更换不同的流动相需要适当的冲洗和过度过程,平衡需要的时间也会是平常的两倍以上。所以不是有必要,不要轻易变更,变更了就彻底把那个项目做完再换会来。
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hg30717580[使用道具]
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可以查查氘灯的能量是否充足,还有柱效以及进样器是否有污染等。
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yfdihdx[使用道具]
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在方法研究时,有中间精密度考察,变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
你的重现性不够好,是方法的原因,或者仪器本身不太好?
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michael_b_rex[使用道具]
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不用专机专用的 但是机器在长时间检测一种物质的时候你需要让机器适应一下你要测定的物质的条件 柱子也需要老化一下 如果这样还不行的话 就应该时机器自己的原因了 呵呵
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wangwei8857[使用道具]
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估计是你柱子没平衡好~~~再一个就是你的分析方法重现性是否可以?
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maicaixiaogu[使用道具]
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回复 #1 分析工 的帖子

楼主上张图



建议楼主上张色谱图,干说很多问题都说明清楚:
1、结果有问题的样品与平时分析微量杂质的样品是否为同一样品?
2、如为题1的答案为是,那么两者的浓度是否相同?
3、如问题2的答案为是,那么就是含量测定的浓度太高了,适当降低浓度试试。
4、如问题2的答案为否,那么就有可能是你平时用于分析微量杂质的色谱条件并不适合用于主成分的含量测定。
5、如问题1的答案为否,那么你是否使用了分析微量杂质的色谱条件?
6、如问题5的答案为是,那么建议你换个色谱条件试试。
7、如问题5的答案为否,那么就有可能是你换了新色谱条件后色谱柱未平衡好,或你选用的色谱条件不理想。
至于5楼说的柱效问题,如果分析微量杂质的结果没问题的话,就不用担心柱效的问题。
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JJSIE--NNE[使用道具]
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可能的原因有很多。可能柱子柱效降低了,可能样品中主含量太高,超出检测器检测范围,可以考虑一下将样品适当稀释再进样。总之液相出问题是多方面的,慢慢排查,会解决的。祝你好运!
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生活eesf[使用道具]
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最好专机专用;别人的样品跑完,最好先清洗一下管路。
除此,重现性差原因很多,除管路污染外,有柱温箱温度波动,气泡,未充分平衡,流动相组分变化等。
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