气质联用

今天做了一个PVC材料邻苯的标准物质，参加CPSC做，用四氢呋喃溶解后有点浑浊，再加正己烷，有沉淀出现，但上层溶液仍然不够澄清。
于是我做了2个样（连续打2针），一个过0.45um的膜，一个不过滤直接上机（衬管有玻璃毛）
1 结果是过滤的那个样品比不过滤的那个样高一些（样品中含有的BBP,DEHP,DNOP都高100-200ppm），过滤的那个样品结果和标准值很接近。这是为什么呢？
2 为什么CPSC用正己烷做PVC的沉淀剂，沉淀PVC时有时比标准多加点正己烷沉淀效果好一些，我想直接用正己烷定容，不知道这样有行不行？

1.因为标准值的来的方式也是过滤的。这个就是要求大同的意思了。

2.标准上面写的一些东西还是要根据实际情况来把握。我觉得你做的没错。

应该按标准方法来过滤。但是是不是过滤时溶剂有挥发，而测定结果高呢？

按标准操作比较好,至于加正己烷多少,常规样品还是照标准来,如果已经知道样品浓度高,可以考虑加多点,当稀释倍数把.

1）不过滤可能样品比较脏，可能你针吸进的样品的休积，因为有沉定在里面，比理论的体积少了点吧。所以比过滤的低。
2）我曾用过一种滤膜，里面含有DEHP。
3）你可以安你的实际需要来多加正已烷。我也是这样的。我直接就定容到25ML。不按CPSC的标准做，如果完全按照他的标准完，低含量的样品不可能做到有数的。因为样品量太少，稀释倍数太大了。先15ML，再稀个100倍。搞一下，完全就出不了数的。

讲的有道理。

也遇到过针头过滤器里面含邻苯的。

有道理
我做CPSC时一般取0.1g，加5ml四氢呋喃，10ml正己烷后环己烷定容到50ml，最后上机前加100ul内标到1ml样品液中的。
标准用环己烷定容估计是不是就是因为环己烷沸点比正己烷高，不易挥发哦？

另外大家对于非PVC的材料用什么溶剂溶解的啊？根据资料PP,PE用四氢呋喃是完全不行的。。

我都是用二氯甲烷，不管它是否溶解额。

那是按国标GBT22048做的把，要索氏的，也是针对PVC的。

个人认为：不过滤的话，样品比较脏，一则影响实际进样量。二则本底比较高，影响定量结果。