液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 分析isospinosin , spinosin

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 20  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]分析isospinosin , spinosin

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lxycxf[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 58388
精华 0
积分 288
帖子 65
信誉分 111
可用分 764
专家分 2
阅读权限 255
注册 2011-3-14
状态 离线
1

发表于 2011-3-27 21:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

分析isospinosin , spinosin

在用HPLC-UV分析 isospinosin,,, spinosin  。首先，这两个化合物是7位和8位的取代基位置互换，其他都一样。在甲醇-水流动相中能分离开，洗脱梯度为70%aq-0；时间为0-60min，出峰时间大概在30多分钟。但是基线漂移很严重。换乙腈-水后，怎么也分不开。怎么办？？？
本帖最近评分记录
  • miracle   2011-3-28 00:37  可用分  +2   鼓励发贴交流！欢迎常来！
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2

发表于 2011-3-28 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙腈的洗脱强度稍大于甲醇，把比例调整一下吧！
顶部
考研吧[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 953
精华 1
积分 2000
帖子 739
信誉分 122
可用分 2292
专家分 329
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
3

发表于 2011-3-28 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.基线漂移严重的原因可能是进样之前流动相没有平衡好，也有可能是梯度洗脱过程中压力不稳定导致的基线漂移
2.你的乙腈和水的比例是多少呢
顶部
xiaotaozi06[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48058
精华 4
积分 979
帖子 313
信誉分 120
可用分 1537
专家分 186
阅读权限 255
注册 2010-10-18
状态 离线
4

发表于 2011-3-28 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基线漂移可以解决的..多平衡一下吧...
顶部
uwku58h[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14513
精华 2
积分 2016
帖子 845
信誉分 121
可用分 2538
专家分 266
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
5

发表于 2011-3-28 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是甲醇不好？
检测波长是多少？用乙腈的话，基线漂移也很大么？
顶部
redwang8181[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47055
精华 3
积分 857
帖子 309
信誉分 114
可用分 1393
专家分 129
阅读权限 255
注册 2010-9-30
状态 离线
6

发表于 2011-3-28 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测波长是多少？
顶部
semxuxu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48519
精华 0
积分 602
帖子 273
信誉分 105
可用分 1058
专家分 30
阅读权限 255
注册 2010-10-23
状态 离线
7

发表于 2011-3-28 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
出峰时间有点晚，调到十五分钟左右比较好，可能是你梯度变化比较大吧，这样容易基线不稳。还是用甲醇-水系统吧。再有如果结构比较稳定的话，可以加点酸或碱。
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
8

发表于 2011-3-29 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
能看看具体结构么？

先考虑基线问题。看看色谱图如何？
顶部
chongwenmen[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 565
精华 6
积分 3726
帖子 1210
信誉分 145
可用分 4037
专家分 838
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
9

发表于 2011-3-29 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
洗脱梯度为70%aq-0；时间为 0-60min？
你从水一直到70%，60分钟跑完是吗？
如果是的话，别从水开始，20%也行啊，梯度变得慢一点
顶部
PURPOSE人生[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 1085
精华 2
积分 3689
帖子 1064
信誉分 149
可用分 3695
专家分 959
阅读权限 255
注册 2007-12-12
状态 离线
10

发表于 2011-3-29 11:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 lxycxf 于 2011-3-27 21:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在用HPLC-UV分析 isospinosin,,, spinosin  。首先，这两个化合物是7位和8位的取代基位置互换，其他都一样。在甲醇-水流动相中能分离开，洗脱梯度为70%aq-0；时间为0-60min，出峰时间大概在30多分钟。但是基线漂移很严重。换乙 ...

你的样品是不是只有这两个物质出峰啊，如果只是两个物质混合的话，这个梯度设计很有问题啊，
两个东西30分钟都能出峰的话，就没必要再继续让梯度走下去了呀；而且你没必要把初始有机相比例设得那么低。用甲醇-水走梯度，基线漂是正常的。
顶部
 20  1/2 12››