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标题:[未解决]制备液相分离峰很好，做氢谱整个图谱就溶剂峰和杂质峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-3-29 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

制备液相分离峰很好，做氢谱整个图谱就溶剂峰和杂质峰

制备液相色谱分出来两个很漂亮的峰，量也比较大，做了氢谱之后比较傻眼，发现整个图谱除了溶剂峰和一点杂质峰意外，就没有其他的信号了，换DMSO也是如此。求高手分析相助！


已经做了碳谱分析：109.55、111.75、114.14、137.75、141.03、149.54、161.52
重复氢谱后发现7.51有一个单峰。

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-3-29 17:49 编辑 ]
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-3-29 18:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dxkuii 的帖子

氢谱里就只有溶剂峰，碳谱里又基本上是芳环上或其他SP2杂化的碳，
1、把你做核磁的样品做个液相，看看还是不是你分到的那个峰。
2、分出的产物是液态还是固态？液态测GC，固态测熔点。
3、考虑会是哪种不含氢的不饱和有机化合物，如果有条件就做个质谱。
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rjzhang0110[使用道具]
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发表于 2011-3-30 09:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做碳谱没？
是不是氢谱做太水了啊
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-3-30 09:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确定核磁管里面都加上样品了吗？不要漏加样品了！另外看样品是不是溶解了！
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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2011-3-30 11:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品量太小，建议累计64次，一般的氢谱都是8次或16次吧
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-3-30 13:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
累计80次都是一样的，样品量很大的，应该没有问题，我是怀疑整个化合物的氢质子比较特殊什么的。
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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2011-3-31 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶解么？你那是什么结构？都是活泼氢？
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-3-31 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的氚代甲醇，都溶解，颜色还比较深。
现在就考虑难道全部是活泼氢？准备做碳谱分析
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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2011-3-31 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议你先做个质谱，我怎么老觉得像无机盐。。。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-3-31 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
HPLC峰型很漂亮，怎么是无机盐呢？无机盐我又应该如何确定其成分啊？望赐教~谢谢！
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