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标题:[未解决]穿心莲总内酯紫外分光光度法测定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jamson24[使用道具]
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发表于 2011-3-29 14:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

穿心莲总内酯紫外分光光度法测定

穿心莲总内酯的紫外检测方法很少，最近查了一篇，过程如下：精密取穿心莲提取液（以活性炭去除叶绿素）适量，加20%乙醇液2ml，加2%3，4-二硝基苯甲酸1ml，加2%KOH1ml，摇匀，静置15min，以60% 甲醇定容至10ml，于550nm波长处测定吸光度。

在对供试液进行测定时，分别于显色后的6，8，10，12，14，16，18..............40 min 测定，发现随着时间的后移，其吸光度在不断减小。

而文献资料上要求静置15min后测定，请问这是什么原因？谢谢！
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  • miracle   2011-3-29 14:32  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2011-3-29 15:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“放置15min”应该是使反应时间充分吧
“分别于显色后的6，8，10，12，14，16，18..............40 min 测定，发现随着时间的后移，其吸光度在不断减小”中“显色后”指的是以60% 甲醇定容至10ml？方法研究中有一项为溶液稳定性，一般8小时都应该没什么问题吧。
是方法有问题还是您的操作上有哪个地方没注意到？
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duxin_30[使用道具]
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发表于 2011-3-30 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
静置15min，估计如楼上所言。
随着时间的后移，其吸光度在不断减小，样品降解么？譬如内酯环开环了
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-3-30 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为，如果反应生成的有色物质不会随时间变化，就不会有反应时间的要求了。
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nowait1983[使用道具]
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发表于 2011-3-30 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
静置15min，使其反应完全！

一般都是及时检测，不能过很久才测。那样OD肯定会改变的！
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q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2011-3-30 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 jamson24 于 2011-3-29 14:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
穿心莲总内酯的紫外检测方法很少，最近查了一篇，过程如下：精密取穿心莲提取液（以活性炭去除叶绿素）适量，加20%乙醇液2ml，加2%3，4-二硝基苯甲酸1ml，加2%KOH1ml，摇匀，静置15min，以60% 甲醇定容至10ml，于550nm波长处测定吸光度。

在对 ...

样品的挥发或者是仪器本身的漂移  你用带比色皿盖的杯子测试一下吧
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2011-4-2 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
6，8，10，12，14，16，18..............40 min
个人观点，我觉得以2分钟为步长进行测定的时候，在15分钟会有一个小的平台，所以作者会选择这个时间段，此时待测组分相对比较稳定，易于定量
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-4-2 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、灯泡可能坏了
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