小中大【转载】【原创】ICP-MS能用氮气、空气点火?!
【1】在ICP-OES版有人发帖,是否可以用N2作为ICP等离子气?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101126/2956500/index.shtml
【2】我朋友的一台MC-ICP-MS,某次更换液Ar之后,忘记把质谱供气管接上液氩罐。他就开机点火,竟然点火成功!
春节在家阅读了几本ICP-MS英文书籍,看到一些有趣报道,特做读书笔记。
Taylor, H. E. (2001). Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry: Practices and Techniques. California, USA, Academic Press. 下载链接:http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=265886
Nelms, S. M. (2005). Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook. Oxford, UK, Blackwell Publishing Ltd. 下载链接:http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=265883
先是在Taylor(2001) PDF Page 28看到简单的一句话:Gases such as argon, helium, nitrogen, and air have been used to sustain plasmas useful for analytical purposes。接着在Nelms(2005) PDF Page 18-20看到如下总结内容。
氮气 Nitrogen 14.53eV
[1] 在冷却气路中通入5-10% v/v N2,才能见效;在冷却气路中通入N2,灵敏度略微升高。
[2] 在雾化气路中通入4.5% v/v的N2,就足以胜任。等离子火焰的电子温度(electron temperature)降低3000-5000K,气体动力学温度(gas kinetic temperature)略有下降,使得灵敏度下降。
[3] 如果全用N2,一级电离能小于6.5ev的元素灵敏度增加,大于6.5ev的元素灵敏度降低。
氧气 Oxygen 13.62eV
有机溶剂通入ICP-MS,容易在样品锥口结碳,通入适量O2消除碳沉积。
氢气 Hydrogen 13.60eV
H2的电传导率很高(high thermal conductivity),使得等离子火焰高效(energetic plasma),更容易离解难熔元素氧化物(陶瓷、耐火砖)。多原子团MO+的产率降低10倍,但ArCl、ArO、ClO基本没变。
氦气 Helium 24.59eV
[1] Ar=15.76ev,因此He更容易电离P、S和F、Cl、Br、I等卤素。如果全用He焰,RF=500-1000W,He气流速< 10 L/min。
[2] 商业仪器都是为Ar焰优化,改用He焰后需要调整RF generator和matching/tuning network。传统的三匝Cu感应线圈不足以维持稳定He焰,改成14.5匝线圈。
氖气 Neon 21.56eV
虽然Ne焰的灵敏度比Ar焰低,但可以消除58Ni40Ar(98Ru)、60Ni40Ar(100Ru)、63Cu40Ar(103Rh)、63Cu40Ar(105Pd),适合LA-ICP-MS测定PGE。
甲烷Methane 乙烯Ethene
在雾化气路中通入1% v/v CH4或者0.5% v/v C2H4 有助于消除多原子团干扰。
空气
冷却气、雾化气是空气,但辅助气仍是Ar。空气焰的优缺点与N2类似。