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标题:[未解决]气质联用测定样品定量相关问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2011-4-5 11:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气质联用测定样品定量相关问题？

仪器:岛津GC-MS 2010 plus 气质联用加装DANI顶空进样器.
仪器使用:半年

我们公司的产品是胶粘剂,怎样用GCMS定量.我现在是外标法,标准溶液是用溶剂配的,但是产品是胶粘剂,有粘度的.

我的前处理是:

一,先把产品蒸馏,把馏液取出来测试,.用标准曲线定量,但结果会比真实值小很多.
                        
二.直接用样品顶空.达到气液平衡,进样.也用溶液配制的标准曲线定量,但结果比真实值会大很多.
                       
三,模拟样品的环境.标准曲线也是用胶粘剂配制.然后直接用样品测试.但这样子,我的标准曲线不成线性,没办法定量,

请问大家有没有做过类似的检测.你们的处理是怎样的.谢谢.
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2011-4-6 09:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是否可以考虑如何提高目标组分的萃取效果。
样品组分往往太多，碰到有高沸点之类的更麻烦
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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2011-4-6 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确实,样品中有含有高沸点的禁用物质组分.
也有考滤用超声萃取,但每天样品太多了.这样子做影响分析的及时性.
暂时高沸点的可以忽略,现只对环己烷 .苯.四氢呋喃和甲苯做定量
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BridgetJones[使用道具]
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发表于 2011-4-6 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂萃取做可不可以
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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2011-4-6 13:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是觉得溶剂萃取比较靠谱，关键是找到一种能溶解目标物质的溶剂。
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amerigo6[使用道具]
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发表于 2011-4-6 13:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂萃取的最大问题是干扰太大，溶剂也能溶解胶粘剂里其他物质。
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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2011-4-6 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
胶粘剂测试文献说用DMF或者是甲醇溶解,我试过,应该可以.但是过滤装置要求严格,不然过滤会带进树脂.
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发表于 2011-4-6 23:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要先搞清楚样品里面胶的成分是什么，才能正确选择沉淀剂
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发表于 2011-4-7 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 swn_nyve_vb 于 2011-4-6 13:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
胶粘剂测试文献说用DMF或者是甲醇溶解,我试过,应该可以.但是过滤装置要求严格,不然过滤会带进树脂.

既然这样，样品直接进样不是树脂全部进去了？
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发表于 2011-4-7 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准曲线和样品测定都要用相同的方法，顶空法，例如标准用和样品相近的基质配制后测定曲线，然后在相同条件下测定样品。可以找一种合适的溶剂来溶解样品，同时按同样方式溶解标样，顶空测定。
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