现代分析实验

;流动相:含12.5% (体积分数)甲醇、0.13% (体积分数)的四丁基氢氧化铵和0.052%(体积分数)甲酸的水溶液(pH≈ 3.5) ;

请教大家  上述流动相怎么配制
来自于文献 高效液相色谱法测定板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量

[摘要] 　目的:建立板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。方法:样品经水提取,加入络合剂络合
后,以C8 色谱柱(250 mm ×416 mm i1d 5μm)进行分离,以含1215%甲醇、0113%的四丁基氢氧化铵和01052%甲酸的水溶
液(pH 315)作为流动相,流速为1100 ml/min,检测波长为254 nm。结果:本方法回收率为9416%～10116%, RSD为1196%
～3165%。结论:本方法简便快捷,重现性较好,干扰少,用于板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠测定,取得满意结果。
[关键词] 　高效液相色谱法;乙二胺四乙酸二钠;板栗罐头
[中图分类号] 　O65717 + 2　　　　[文献标识码] 　A　　　　[文章编号] 　1004 - 8685 (2009) 03 - 0517 - 02

1 PH 什么时候调啊

水溶液部分按照比例配好后调PH 。

上网查别的文献吧，使用别的条件。
如：

将罐头食品捣碎后用水稀释，加氯化铜溶液和抗坏血酸，用水定容，过0.45 μm滤膜后立即供液相色谱分析，在254 nm波长处测定色谱柱：Hypersil ODS(125 mm×4 mm i.d., 5 μm)；流动相：水-甲醇（体积比80∶20）,含有20 mmol/L四丁基溴化铵，0.03 mol/L 醋酸钠缓冲液（pH 4） ，流速：0.8 mL/min；进样量：20 μL。EDTA在10 mg/L～400 mg/L范围内呈线性。方法回收率为95.5%～98.9%，其RSD为0.82%～1.32%。

1.PH应该在溶液配制定容后调。
2.四丁基氢氧化铵(10％水溶液），本来就是水溶液，体积量就可以！

建议打电话给作者单位，问下作者本人比较好。
或者给他写份MAIL.

答曰：0.113%四丁基氢氧化铵，你是指 试剂浓度还是在溶液中浓度？
如果该试剂为99.9%。那么按照100%算。即如果你的流动相重1000g，则里面加入1.13g该试剂。

1.PH 值是最后调的，缓冲液调

2.四丁基氢氧化铵我用的是固体