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标题:[未解决]同样浓度检测每针出峰都不同，会在不同时间出现小杂质峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
baohailin[使用道具]
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发表于 2011-4-14 13:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

同样浓度检测每针出峰都不同，会在不同时间出现小杂质峰

不同批号的样品，同样浓度检测，每针的出峰应该一样才对啊，除非样品在溶剂中不稳定。可是哪怕我现配现做，每针出峰都不同，会在不同时间出现小杂质峰，当然含量很小，主峰含量都在99.5%以上。这种现象正常吗？怎么解释？多谢交流。
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-4-14 18:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 baohailin 的帖子

1、首先考虑是不是不同批号的样品间差异造成的
2、考虑会不会由于流动相洗脱能力不够导致上一针的某些杂质未被洗脱而在下一针中出现。
3、尝试同一个已配好的样品，连续进两针看杂质峰的重叠情况。
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-4-14 18:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你有没有走梯度呀？
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2011-4-15 09:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得有几种情况
1。信噪问题。
2。流动相存有小气泡。
我想问楼主，你是做的含量还是有关物质？
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sacred[使用道具]
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发表于 2011-4-15 09:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主上图谱，干说说不清楚。
还有就是应该允许有批间差异吧。
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njyyyil[使用道具]
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发表于 2011-4-15 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能是仪器或是流动相的问题吧。。
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2011-4-15 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人认为不同批号之间的样品，如果在摸索工艺的话，可能会出现由于批号不同其工艺的微小差异而导致不同的小杂质峰出现。
当然也要考察样品的稳定性，可能样品本身就是不稳定的，或者对该流动相不稳定，当然也不排除柱子问题
建议是走一针空白，然后将本底去除，看一下之后的峰纯度。
当然，也想问下LZ的计算方法采用的哪种，例如面积归一化法就会有影响
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baohailin[使用道具]
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发表于 2011-4-15 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的面积归一化法粗略的看含量，定个内控标准，因为是中间体的检测，其有关物质不需要检查吧？
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2011-4-15 13:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是连续进样，还有可能是前面一针或者几针没有跑完，就停止记录图谱，而造成的。
可以单针运行时间延长几倍看看
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baohailin[使用道具]
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发表于 2011-4-15 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品是工艺确定后的小试样，而且是进针前现配的。我用的是面积归一法。还有个问题想问一下，我用的是岛津的老机子，自己在设定积分条件时，那个最小积分面积的设定有什么说法吗，比如一般为主峰面积的千分之一等等，积分条件一改变的话，用面积归一看杂质含量，也有很大出入呢。还是面积归一本来就不准确，对于我问的这些小问题，都统统忽略呢，呵呵。
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