原子吸收铅测定前处理应该怎么做才好？

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标题:[未解决]原子吸收铅测定前处理应该怎么做才好？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

ztjnanning[使用道具]
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发表于 2011-4-14 14:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

茶叶和食用油中的铅测定中前处理应该怎么做

前段时间我接了食用油和茶叶中铅铬测定的任务，发现不少问题。我用的微波消解法，硝酸MOS级的。取样食用油0.2克、茶叶0.5克。

消化完成后食用油冷却后结块，加H2O2再加热没效果；茶叶澄清但有白色固体，加入HF0.2ml，固体未见减少。

请各位大虾教授点经验。谢谢

thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-4-15 10:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果说冷却后结块了，是不是代表消化不够完全.有白色固体也应该是同理，建议加大消解时的酸用量和功率，试试看

yyid[使用道具]
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发表于 2011-4-15 13:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主可参照GB/T 5009.123--2003和GB/T5009.12--2010来做铬和铅的前处理

michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2011-4-15 15:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

测食用油中的铅可以不用消化，用石油醚和少量的硝酸提取就好了，茶叶是不好消解，可以将消解的时间延长的啊

ztjnanning[使用道具]
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发表于 2011-4-15 15:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

酸我用了10ml，应该是足够了。功率是固定的，不能改。

谢谢。食用油用萃取的方法我也看过，只是现在都是要求用GB的方法做，有点为难。

国标没什么针对性，一般性的样品我用微波消解处理还是挺好的。现在接触到的比较麻烦的样品主要是高盐的酱油、茶叶、高脂的食用油。。。

baohailin[使用道具]
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发表于 2011-4-17 11:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

按照国标做一般没有问题

nbwln111[使用道具]
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发表于 2011-4-18 12:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

食用油我没做过，但茶叶特别是标准物质茶叶我做了很多次，铅的值应该都在靶值。我是这样处理的：WX-4000微波消解仪称0.25克左右的茶叶，加6mL硝酸分5步消解消解后，试样可以有沉淀物（茶叶中含矿物质多），这不影响结果。

nbwln111[使用道具]
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发表于 2011-4-18 12:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

冷却后结块了应该是消化不完全，不妨试试以下办法：称取样品加适量硝酸、H2O2 ，将消解罐先于电热板上消解几个小时（根据样品消解情况而定），稍冷却后，再进行微波消解。