液相色谱

最近我用内标法做标准曲线，检测器为FID，检测结果是检测物和内标物的峰面积比，同一个样品，每次面积比相差很大，重复性不是很好，我想不出原因，希望有高手能指点一下，谢谢！！

样品的气化不好！

重复性差的原因及处理办法：
1、峰谱重复性不好
（1）漏气，特别有微露
检查系统气密性。进样口橡胶塞要及时换，特别是在高温的情况下。
（2）程序升温过程中，流速变化过大
每次程序升温时，应用足够的时间平衡。
（3）载气严重不纯，基线波动大
更换载气
（4）TCD桥路供电不稳，时高时低
检测桥路电流和纹波，必要时更换
（5）放大器工作不稳定或放大器中继电器触点接触不良
检查隐患，必要时更换继电器或电路原件。
（6）衰减电位接触不良
用无水酒精清洗，吹干后复原。
2、峰谱中一些组分突变
（1）柱吸附样品，随后解析
更换柱子或者固定相
（2）进样量太大，形成倒灌
减少进样量
（3）进样技术太差，如进样太慢
采用快速平稳的进样技术。

内标法的准确度和内标有莫大联系。尽量不要是实验室常见的物质，污染很大；浓度和加入体积要方便操作，使得加入量准确。请问楼主是怎么操作的？

是配制好标准溶液后，取2g标准溶液，再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次，每次分析都不一样，有时相差很大。

你的内标物里要测的物质会不会不稳定，或是基体太复杂了会慢慢与待测物反应影响测定啊

做的是色谱吗？
如果是HPLC，最好要用外标定量，内标只是用来测回收率的，这样结果会很准。
如果是GC，就要严格控制每步的操作，这样才有重现性

我是将标准物和内标都配成溶液,内标物用移液管定量量取，标准物用移液管量取不同的量来做标准曲线，我这样做的误差很小的。

我的内标物是正丁醇，分析的是乙二醇，应该比较稳定，而且配好溶液后也加盖子了，应该不会挥发什么的。

那会不会是你的柱子问题呀 再或者你取样的时候不均匀。。。先晃匀再取样 试试。