原子吸收

大家好！我现在用火焰原子吸收法测定氢化油中的镍，是用湿法处理的，现在要做加标回收率实验，但却无从下手，因为我刚接触这方面，我也查了一些资料，但还是不大例子，大家有没有做过加标回收率实验，有的话，麻烦讲讲具体的步骤是怎样的，最后从加标到哪里到如何定容这整一个过程，十分感谢！

标准加入法的操作如下：分取几分等量的被测试样，在其中分别加入0、 c1，c2，c3，c4，c5等不同量的被测元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值Ai（i＝1，2，3，4，5…），制作吸光度值对加入量的校准曲线，校准曲线不通过原点。加入量的大小，要求c1接近试样中被测元素含量c0的两倍，c2是c0的3～4倍，c5必须仍在校准曲线的线性范围内。根据你的测试样品的浓度进行稀释定容

举例：
假设你最后样品定容体积为25ML，加标量为1PPM。那么你在定容前需要加入25PPM的标液，又假设你用100PPM的镍标来加标，那么你需要用移液枪移取0.25ML的100PPM标液加到样品中，最后定容到25ML。至此，你的加标量为1PPM，在这个加标量的情况下，你的加标回收应要达到90%～110%的范围内。
以上希望能帮到你，欢迎多来PE原吸论坛。

补充：加标应在样品消解前加入，作为样品处理过程的全程加标，考察样品在消解过程是否有损失

在消解前加入定量的镍标准溶液，后面的过程一样。最后测出总镍
回收率=(总镍-样品的镍)/加入的镍

加标回收先要做出样品的浓度,然后在样品中加入一定量的标准溶液..形成一个样品加标准溶液的混合溶液.测定这个混合溶液的含量,扣除样品含量计算回收率.