气相色谱

昨天做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测，在做样品前处理的时候用到玻璃层析柱进行净化
自己填的柱子，下面一层1cm的无水硫酸钠，在装上5g填料，上样之后，在装上一层1cm无水硫酸钠
淋洗，洗脱过程都很正常，一切顺利。
今天准备刷洗玻璃层析柱的时候，麻烦了
由于样品中有水，上下两端的无水硫酸钠吸水结块，整个卡在层析柱内
加上水似乎也不溶解
真是奇怪，按说硫酸钠应该易溶于水吧
这是怎么回事呢？真是犯难了！
大家一起给出个主意吧
或者有坛友遇到过类似的事情，帮忙给支个招。。

你是说硫酸钠洗不下来了吧，没事，用热水泡一泡，很快就溶解了。

无水硫酸钠吸水会结块，用一根铁丝通一下，或者用吹风机吹干，硫酸钠就会散开。

很有道理
开始我一直用水冲，感觉一点效果也没有
反而觉得涨的更紧了

如果是烤干，疏松了应该就行了
谢谢

我们实验室经常用细铁丝挖卡在层析柱里的结块的硫酸钠。

（额。。不知道做废水中油类用的那个硫酸钠柱子是不是层析柱，但是应该差不多）

看来用铁丝挖应该是大家比较常用的方法了

过去的经验：
装柱时底部的脱脂棉稍微多放一点，然后再装硫酸钠等填料。
用完后从底部冲水即可将柱内填装物全部冲出。
不妨试试。

请问你做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的回收率怎么样？重复性怎么样？

昨天刚做的，样品加标 目标峰确认不了
在标准峰附近有峰出现，可是保留时间有差别

你们的衍生剂是在哪买的？
我们买的是在太贵了
做不几次就没有了！