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标题:[未解决]气质联用检测邻苯二甲酸怎么样确定数据的合理性

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shuimu0801[使用道具]
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发表于 2011-4-21 14:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气质联用检测邻苯二甲酸怎么样确定数据的合理性

我想知道IEC 62321 中 PBB PBDE
EN 14372 邻苯二甲酸  测试前处理需要注意什么

另外上机的之后  数据应该怎么审核  怎么样确定数据的合理性
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uwku58h[使用道具]
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发表于 2011-4-22 09:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准已表述祥细，照办即可。
另：这两项目做为练手，实在不适合。

最适合初入门，还是苯系物好点。
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-4-22 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前处理无非是碎样，萃取，过滤，定容。用乙醚注意安全，其实你不必在电炉上蒸干它，直接用水浴，安全。不过一般还要过层析柱，就是硅胶和无水硫酸钠组成的柱子，这样除水还可以减小基体。

上机前先要知道定性定量离子，用标准样品定性，做几个点进行定量。样品参照定性离子和其离子比例判断是不是，还有保留时间。DINP,DIDP 只能靠定性离子比定性，时间差不多而且大部分是重合的。
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yuzitwo[使用道具]
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发表于 2011-4-22 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准只是标准而已

具体的操作细节 多少有主意的吧
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c4frank[使用道具]
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发表于 2011-4-22 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
14372现在很少用了，作为书面记录保留的话可以按照标准一步一步的来，实际做的话还是建议参照CPSC-CH-C1001-09.3来就好了，结果相差不大的。
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-4-22 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确实EN14372现实测试中很少去操作，主要由于测试时间太长，使用了低沸点的乙醚，容易造成火灾及对人体的伤害也较大；CPSC方法操作相对较容易，时间校短，针对PVC材料的测试提取效率比较高，而其他的测试方法提取效率似乎相对低点；而对于非PVC材料，始终找不到一个确定的提取效率最好的操作方法。不知各位大虾有做过这类的比较试验或是滤渣重提试验否？能共享点数据吗？苦于无法找到合适的样品进行对照比较，一直没能拿出适用的应对方法。
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绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2011-4-22 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
62321是我见过最严谨的一个标准，至于很多国内的标准，一直不是那么相信
前处理注意像PS-HI之类易溶于甲苯材料的萃取方法，与其他物料不同。在附录里。
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TTEWEE[使用道具]
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发表于 2011-4-24 13:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根椐国标22048是比较详细的，选定量，选标准品都有说明。
CPSC-CH-C1001-09.3这个标准我个人感觉是最不适用来做实验的，除非你改动一下。THF对柱捐害大。
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smmdcryctc[使用道具]
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发表于 2011-4-24 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
IEC62321是框架性的指令，并无实际操作流程，相关标准都是EPA系列
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bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2011-4-24 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要确定数据的合理性就要考察方法的回收率，以及每日质控了。
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