小中大2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)
配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*100/V
F —— KF试剂的水当量(mg/ml)
V —— KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G —— 水的重量(g)
3、步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中
取50 ml甲醇 → 于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 →滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时 →打开加料口 → 将称好的试样立即加入 → 塞上皮塞 → 搅拌 →用KF试剂滴至终点保持1min不变 → 记录
计算:
水分=FV/W
F —— KF试剂的水当量(mg/ml)
V —— 滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)
W —— 样品重量(g)
注:① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。