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标题:[未解决]如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限

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ddfu09[使用道具]
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如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限

本人是GC新手,向大家请教一下如何做仪器的检出限(IDL)?我做的是PAEs中的DNOP,现在我用标品做了0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ug/ml这5个浓度,并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比(S/N)分别为4.6,10.3,19.3,32.0,39.3。根据一些操作的资料说明,要把标品一直稀释到3倍信噪比的浓度时,此时标品的浓度为仪器的检出限。但是我不可能恰好(或者说精确的)把标品的浓度稀释到3倍信噪比的浓度,请问各位高手我如何解决这个问题?或是否有规定:信噪比在某个范围时(不一定要完全等3 S/N),此时的标品的浓度则为仪器的检出限?

    此外我根据下面方法计算的仪器是否正确?方法如下:首先选低浓度(0.1ug/ml)的一个标样,已经知道浓度C的,根据样品和噪音的峰高或者峰面积,计算出信噪比S/N,那么最低检测限就是MDL=3C/S/N。

    还有方法检测限(MDL)是否可以这样计算:MDL=IDL*V/M,其中IDL为仪器的检出限;V为定容体积;M为取样量

        请各位高手多多帮忙啊,谢谢!
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  • miracle   2011-4-27 10:10  可用分  +2   鼓励发帖交流!感谢您对百科网的支持! ...
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ttkl533[使用道具]
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  仪器检测限一般直接做灵敏度测试,就是进OFN,但是基本做不出来。

  MDL有好多好多方法,现在没有结论:

  1.进一个浓度的标样,使其浓度的信噪比在10:1到20:1之间,连续7次其RSD要在你方法规定的范围内。这个浓度即为你的方法检测限

  上述MDL是只带入了仪器的方法,没有带入前处理的方法。

  2.考虑带入前处理,做加标回收率。然后按公式计算,这公式我忘了,现在好多公司这么做,不过我不这么做。

  3.就是我们的做法,像样品里加入标样,首先必须保证样品是ND的。配置7组,保证RSD在方法规定内,无限稀释,直至最小浓度,而且RSD符合要求。由于是7组,其自由度就是7,MDL=3.14*RSD

  具体公式我也不知道是怎么来的,你可以网上所搜,应该是有的。
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 ddfu09 的帖子

看看这篇文献,cuturl('http://www.chnfood.cn/data/upload//download/449-454_BiUfcB.pdf')
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zxlyid[使用道具]
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当然是不可能恰好(或者说精确的)把标品的浓度稀释到3倍信噪比的浓度

差不多就可以了。
你用0.1ug/ml的浓度时候,信噪比是4.6
比3高不了多少。
代入曲线就可以算出信噪比3时候的峰高了
再计算这个峰高的浓度

就可以了
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emuchhh[使用道具]
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都是用一个比较低的浓度 算近似检出限的  没有那么精确的
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wangzhicui[使用道具]
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新手你做它干嘛哦
IDL跟计算方法,分流比,检测器电压之类的都有关
找计量所的来做就是了
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PURPOSE人生[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 ddfu09 于 2011-4-26 20:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
本人是GC新手,向大家请教一下如何做仪器的检出限(IDL)?我做的是PAEs中的DNOP,现在我用标品做了0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ug/ml这5个浓度,并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比(S/N)分别为4.6,10.3,19.3,32.0,39.3。根据一些操作的 ...

仪器的检出限和分析方法的检出限不是一回事。 方法的检出限和分析方法有关系,比如进样量、待测组分性质。 稀释标准品,接近信噪比=3时计算。
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