食品分析者

可爱的坛友们，谁知道这是什么原因，有类似或曾经看到过的文献更好。
   之前我研究了微波消解时间对测定牛奶中钙的影响，结果发现，从10—20min，时间越长所测浓度越大，而从20—30min浓度却逐渐下降，总体呈现一抛物线变化趋势，但这在理论上却讲不通。因为钙是一种金属元素，即使有损失也不至于太大，因此理论上应该是10-20min浓度值逐渐增加，20-30min后应该保持不变或很小的变化。对此，我也询问过有关老师，他们也不太明白，说也遇到过类似的状况。我的试验没有问题，都是三个重复，精度也达到要求。求助各位虫友们，哪位可以给我指点迷津呀，谢谢！！！

可以做一些试验，考察究竟什么东西影响了钙的含量测定。
用标准品的水溶液，加入消化剂，看微波消解15min和25min的测定结果。如果一致，说明是牛奶基体影响的；如果不一致，还是用标品的水溶液，不加消化剂试试看，看是不是或究竟是哪种消化剂引起的钙损失，然后再推测原因。

没关注过这个，变化大吗？能列一下数据大家看一下吗

敞口消解做比对实验.

不同消解时间所得钙浓度：
时间（min）      浓度（μg/ml）
10                        10.996
15                        10.638
20                        11.905
25                        11.702
30                        10.862
这个变化对于元素钙来讲已经有点大了，请高手指教，谢谢

我现在要做的是优化消解条件，前提是必须利用微波消解仪，不明白楼主是什么意思？请赐教，谢谢

微波消解只要消解完全就可以了,没必要太过追求优化..

个人认为做痕量分析来说这个变化不大，认为结果在偏差范围内。仪器误差有时候还超过10%呢，你再做几组看看，也许和时间长短就看不出太大关系了，只要消解完全应该结果都差不多。

你这数据结果已经很接近了哈， 原子吸收的平行精密度10%以内就可以了, 而且微波消解的条件应该没什么好优化的， 对于钙这样的元素, 消解条件很对其结果能有很大影响么?基本上消解完全就可以了吧!

同意以上的观点，再者，你是用什么仪器测定钙的，有些仪器测钙误差有点大的。个人认为这样的数据已经可以了

“从10—20min，时间越长所测浓度越大，” 从数据看没有这个趋势，10、15、30都很接近，20和25接近。
还有，平行样必须是包含消化在内的操作，而不是光仪器检验，很多坛友说得很对，你这些数据对于得出你的结论还缺乏说服力。