液相色谱

　　THF溶剂处理

　　常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。

　　超声波震荡和过滤后，先用CaCl2粗干燥一天，在THF中加入钠丝和二苯甲酮回流(钠丝用来出去水分和过氧化物，二苯甲酮用来指示过氧化物的含量)加热至78℃，当体系变成蓝色时即可蒸馏出来使用，一般是现场蒸馏现场使用。人不要走开，千万不要蒸干，避免爆炸。

　　样品配制形式：将样品采用旋转蒸发蒸干溶剂后，用重蒸后的THF溶解。

　　样品配制浓度范围：≈3.0mg/ml

　　PS样品校正时间：如发现基线连续漂移或者更换流动相需要进行重新校正标准曲线，无特殊情况1年一次

　　PS样品配制浓度：3mg/ml

　　PS样品分子质量范围：1200-257000,与所采用的聚苯乙烯标样的质量范围有关。

　　因为我们实验室的GPC柱子经常堵塞，请教各位大侠

　　问题：1.超声波震荡一般达到什么状态?是为了赶里面的气泡吗?

　　2.过滤采用多大孔径的过滤头

　　3.Na很贵，而且不易保存，有其他的替代品吗?或者放在什么溶剂内加入

　　4.上诉操作有无其他问题?


        THF买哪的化学纯处理比较好

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-4-29 17:31 编辑 ]

超声波震荡是为了脱气。
滤头一般0.45um，0.22更好。
不用钠，可以用分子筛。

应该是 色谱级的试剂吧

就算你用处理过的化学纯的，也应该微孔过滤后使用

化学纯是为了降低成本，用化学纯是否也能达到要求。。进样前微孔过滤，多大孔径的

蒸馏 过滤和超声波脱气是否有顺序之分？？

你用的化学纯的？
直接买色谱纯的，然后超声过滤就好了
样品的话直接溶色谱纯THF的溶解了，用0.45um的过滤头过滤好，再进样就没问题了

我用了一年多了，做的东西很杂，没有堵过一次

另外，你如果用进口色谱纯的就不需要过滤了，你的抽滤瓶一般比色谱纯的试剂要脏。。。。

如果你非要用分析纯的，一定得用0.2um甚至更小的滤膜过滤，要不你的虑头经常会堵，用不了多久就废了，那个虑头挺贵的

蒸馏，过滤，超声

应该是这个顺序，我没蒸馏锅THF，不知道会出现什么情况

如果正常的话应该是按这个顺序

有没有搞错，怎么感觉像在做有机合成！为什么不直接买色谱纯的呢？闲色谱纯的贵，难道耗费人力就不贵了？
还有一点，你用的哪种色谱啊？要求绝对无水吗？我还真想不出哪种色谱过程有这种苛刻的要求呢！

钠是保存在煤油里的，每次用时从煤油里夹出一块，把表面的氧化层减掉，露出金属剪成细丝，一定要带防护手套、眼镜，避免阴雨天操作。避免任何明火。
四氢呋喃不能蒸干，会爆炸的。
除非是超高效液相，一般用0.45um的滤膜就够了。拿膜过滤了就不需要超声了。