气质联用氯化物容易损坏柱子应该怎么测？

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标题:[未解决]气质联用氯化物容易损坏柱子应该怎么测？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-5-3 11:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

气质联用测定一丁基锡，二丁基锡，三丁锡，三苯基锡时，文献上要用衍生化做，理由一是它们不易汽化，衍生后易汽化，它们沸点93,135,171,240也不是很高，比它们沸点高的都可以直接测，为什么它们不可以直接测，理由二是它们是氯化物，易损坏柱子，这个原因我不知道。上面问题还望大牛回答，谢谢！

unknow[使用道具]
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发表于 2011-5-3 18:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 wangzhicui 的帖子

它们确实不易气化，比如三丁锡蒸汽压<0.01 mm Hg ( 20 °C)，而水在同温下约有18mmHg，相差四个数量级以上！

它们的化学性质活泼，由于中心原子是金属，碳链和氯（尤其是氯，非常活泼）都是电负性的，很容易跟柱上的不饱和链发生亲核加成而破坏色谱柱。

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-5-4 10:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是可以直接测定的，用HP – 5 MS柱子。可能是化合物的极性大吧，文献上要用什么衍生化方法？

理由二是它们是氯化物。这点没明白，是氯化物？哪里有氯？

更正：是用HP – 5 MS柱子，要衍生化（抱歉，没有仔细看），有氯。

wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-5-4 10:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

衍生化方法：

还原法：试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。

四烷基化法：卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。

它们也叫丁基三氯化锡；二氯二丁基锡；三丁基氯化锡；三苯基氯化锡

ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-5-4 11:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

貌似不好测，所以相关的标准都很少

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-5-5 15:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 wangzhicui 于 2011-5-4 10:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
衍生化方法：

还原法：试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。

四烷基化法：卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。

它们也叫丁基三氯化锡；二氯二丁基 ...

谢谢回复说明，原来如此，抱歉，我只看到表面。

owoo[使用道具]
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