现代分析实验

我配制的硝酸汞溶液：称取3.282克半水硝酸汞（AR,分子量：333.62。包装瓶上的标识）+浓硝酸3毫升溶于1000ml水中，标定后居然是0.0166摩尔/L
不知道问题出在哪里看？
标定方法：取1L自来水备用。取此自来水200毫升，加30%铬酸钾8滴，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至砖红沉淀出现。计算出氯离子浓度：Cl=35.5*C*V/取样毫升数
已知以上自来水的氯离子含量,取样100毫升，加浓硝酸3毫升，加1-2毫升0.1M硝酸银溶液使溶液浑浊，用待标定的硝酸汞滴定至溶液澄清，用上式计算出硝酸汞溶液的浓度=0.0166摩尔/L.
各位老师，问题处在哪里呢？
谢谢！

[ 本帖最后由 dalo 于 2011-5-6 18:20 编辑 ]

确定试剂没问题？
配制没问题？

标准溶液为什么要用分析纯？

各位老师，这硝酸汞标液是用于硫酸盐镀铜液中氯离子的测定的。成分一般：硫酸铜200 硫酸60 氯离子0.070克/升。
我这里有8种标液，就这种出怪问题！
而且，我用0.1摩尔盐酸标液也测试过，大体还是0.0166呀，也称取氯化钠标定过。
头疼死了，这么微量的氯离子，听说用PH计能测出来，可惜不会操作！

各位老师！刚刚在这里看到一个用硝酸汞滴定氯离子的计算公式：Cl=2*C*V*35.5/取样毫升数。如果按此计算公式标定硝酸汞溶液，我那个就该是0.0083摩尔/L.而不是0.0166！
似乎是解决问题了？
参考资料：cuturl('http://wenku.baidu.com/view/ef6a217f5acfa1c7aa00cc20.html')

微量录试试银离子…不好意思我不擅长实验

你把测定时消耗的原始数据传上来，帮你检查一下。测定时，有几点要考虑：
1、汞与氯是通过生成难电离的氯化汞来实现滴定的，计量关系为
  2n（Hg(NO3)2）= n（Cl）
  你的硝酸汞浓度应该在0.0098M附近。注意乘2后约为0.0196M
2、汞与卤素等离子都会生成难离解的化合物，要考虑干扰。
3、遇不太强的还原剂，汞即可还原为低汞或金属汞。

用精密PH计和氯离子选择性电极可以测氯离子，但精密PH计要求最小刻度应在0.02个PH值以下，或更小。方法很简单的（买支氯离子电极和饱和甘汞电极）。

这几天空气潮湿，电脑罢工了，刚上来看到回复。谢谢。
明日我再上传些数据。这里真是太好了。热心人多。

呵呵，朋友，你现在才知道啊，我都来好几年了，大家都是满热心的，共同进步。。