气相色谱

大家好，想向大家请教一个关于气相色谱的问题。
主要还是重复性不好的问题，到底不好到什么程度，我把我昨天新测几组数据传给大家看看，恳请大家能够给点建议和意见。

这个问题已经拖了很久了，每次问老师，他看看数据，然后就说，肯定是你抽样和进样的问题，但他自己操作了两针重复性也不好，然后就不管我了。

我说，老师可不可以帮我请个色谱用的比较好的人，我去请教一下，他回我说：大家都很忙的，我也很忙。

最近我真的有点陷入绝境的感觉，没人能帮我，自己又找不出问题的所在。

对于重复性不好，我刚开始认为是我自己的原因，所以我尽量小心取样，进样，但是有的时候，进很多针，竟然找不到相近的几针。

还想请问一下，什么样的数据才算是重复性好呢。。

我的物质是甲醇和棕榈酸甲酯，实验条件是50-280-260℃，程序升温，检测器和进样器都是290℃。我观察了一下，出峰时间几乎是相同的，那么气流速度应该是没问题的。

求助中。。。肯定大家的建议，意见，批评，指正，先谢啦。。。

好像数据有点不清楚。。

好像附件是可以下载下来看的，麻烦大家了。。

可能是沸点相差太大，歧视性分流造成

如果是国产仪器（包括注射器），我也遇到过，没招。

反之，可以看看系统是否泄露，保留时间重复的并不太好，至少前两位应该重复。

另外，分析条件应该说清楚（包括仪器、柱子、载气、分流、进样量等），别人才好帮你找问题。

你试验目的是什么？

做棕榈酸甲酯的含量？可以找个内标，用内标法

像你这样的归一法，国产仪器手动进样也就这样了

请问用什么衬管？分流比多少？

出现这种问题是种较正常的现象，主要是使用毛细管分流造成的，在加上手动进样的不精确性。要控制这种现象在保证仪器正常的条件下，控制同样的方式进样，列如峰的大小，进样的重复性等。有条件的话改用自动进样器，这种现象可改善。

根据统计方法，可以依次舍去6和3这两组离群值，得到峰1的相对含量为87%（±4%），峰2为13%（±4%）。

保留时间重复性还可以，就是进样量重复性差，并且伴随着较严重的歧视效应。衬管里放石英棉了吗？尽量减小分流比，或者用二硫化碳等溶剂稀释一下再进样。

可能气化温度高 使得组分分解了 但是没分解完全 造成重复性不好