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标题:[未解决]制备型SFC 背压不稳

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
llaman[使用道具]
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制备型SFC 背压不稳

我用的是Thar Prep SFC80, 用仪器进行制备时,前一天背压还是很稳定的(设置150bar,控制在正负5bar以内),第二天用时,仪器设置和方法和前一天都是一样的,但是背压一直非常不稳定(设置150bar,背压在正负50bar范围内变动)。

我们的背压器刚刚工程师维修过,应该不是背压器的问题,但不知道问题出在哪,还请有经验的人指教。
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  • miracle   2008-12-1 22:38  可用分  +1   已有网友回复,请及时回应或选择”最佳答案“ ...
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piaoliang110mei[使用道具]
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aa_tang[使用道具]
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回复 #1 llaman 的帖子

楼主的问题解决了吗?

背压不稳,简单考虑,可能的原因有:

1. the back pressure regulator 是否leak?检查系统连接处是否漏液,peek管是否接好;
2. temperature control是否正常,oven 是否恒温?
3. SFC system是否进气泡了或者被contaminated ,可以用100%二氧化碳冲洗系统,或者用异丙醇冲洗系统,看情况是否有改善
4. 系统pump flow rate是否恒定?

暂时只想到这几个方面滴,楼主可以考虑逐步排查,在搞不清原因的情况下,就求助Thar 的工程师吧。
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  • miracle   2008-11-29 23:39  专家分  +5   非常感谢aa_tang的详细分析!
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llaman[使用道具]
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回复 #3 aa_tang 的帖子

没有啊,aa_tang说的几个问题我都考虑过。
1.ABPR 没有问题,因为工程师就在前两天刚维修过,而且前一天使用时是没有问题的;
2. 仪器本身的加热模块是没有问题的,该仪器没有oven。曾经咨询过工程师,制备SFC上,因为流速很快,一般不陪柱温箱,而是采取预加热流动相的方式;
3. SFC系统,我曾经将体系压力卸去后,将CO2和添加剂都Purge了,可是没有作用;
4.泵的流速也很稳定;

我再考虑是否是因为我溶解样品用的是甲醇,THF和DMSO的混合溶液有关,可是前一天也是相同的样品,那是背压也没有问题啊,不得其解。
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