小中大色谱光谱联用技术(LC-NMR)
LC-NMR系统
用于HPLC控制的计算机、进样器、泵、柱子和检测器、LC-NMR探头、流动液池、NMR谱仪。
LC-NMR配套技术
整形脉冲、脉冲梯度场(整形脉冲压溶剂峰、NMR梯度实验,梯度匀场)数字沪波技术和自动化软件,大容量工作站等。
到目前,应用LC-NMR检测有五种模式:
连续流动,停止流动,分时止流,收集分析和选择UV检测激发NMR采样的自动检测。
连续流动:一般只适用于1H和19F测试。在洗脱过程中,溶剂组成不断变化,给峰压制造成一定的困难。一般先采用预实验,将不同时间山峰情况记录好,有一定的分离条件后,再测一些感兴趣峰的NMR谱。
停止流动模式:
即使溶液停留于检测池中进行测试,当所需要组分的保留时间已知,或者HPLC-NMR采用灵敏的在线检测器时,可以采用这种方法。在停止流动的模式下,检测NMR1H谱或二维谱。
收集分析:色谱洗脱峰被预先收集到每个样品池中样品收集品,然后进行离线的NMR检测。
分时止流:按一定的时间间隔暂停流动相来检测NMR谱。这种方法在被检组分没有UV发色团时尤其适用。通过HPLC-NMR谱,也可以估计色谱峰的纯度。
紫外激发:这种方法主要是利用软件技术,在UV检测到组分峰时,经过计算将样品组与准确地滞留于检测池中,并通知NMR进行采样。