小中大回复 #1 小江 的帖子
类似的帖子好多:我个人觉得好一些的就粘贴过来:
回答一
玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象:有些农药或RoHs样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。
原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理:
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
类似上面,我先说说衬管的作用:
1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积
攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰;
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针
尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);
加速样品汽化;
3.避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
曾看过安捷伦和岛津的资料上都有这样做:
硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)如果使用ECD检测器或CI源,一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如:
HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏,可以用盐酸或硝酸浸泡8小时,清洗烘干后用硅烷化试剂配制
成10%甲苯溶液,浸泡8小时,再依次用甲苯、甲醇清洗。
缺点:如果高温下工作,硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。
这也是个好的回答:
回答二
玻璃衬管的清洗方法
备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
1、 去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。
2、 清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。
3、 玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。
回答三
衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
1、 因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、 衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3、 清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。
如果进行痕量分析,还应对衬管进行活化。
当然还有好多很好的回答我没有一一列举,感觉这几个有代表性,衬管如果用在一般的样品检测,就是沸点不高不会残留,简单的用溶剂洗洗即可,如果一些难挥发性的可以用酸泡,如果容易残留的可以选择用铬酸浸泡。当然为了衬管的稳定性,最好再硅烷化下,不高高温工作就比较麻烦了,硅烷化对极性柱用户还是很有帮助的。以上结束后,都是需要用有机试剂清洗的,烘干即可用!