小中大担体(载体)是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:
1、表面积较大,一般应在0、5-2米 /克之间;
2、具有化学惰性和热稳定性;
3、有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;
4、有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;
5、能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;
6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
担体通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。
1、 硅藻土类型: (1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分; (2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。
2、 非硅藻土类型:
(1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。
(4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。
(5)活性炭:可以单独做为固定相。
(6)沙:主要用于分离金属。
常用担体有:
101担体:为白色硅藻土担体; 102担体:为白色硅藻土担体; celite545:为白色硅藻土担体; 201担体:为红色硅藻土担体; 6201担体:为红色硅藻土担体; C-22保温砖:为红色硅藻土担体; chromosorb:为红色硅藻土担体
固定相指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:
第一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;
第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;
第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。
固定液一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:
1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;
2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;
3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;
4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;
5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。