液质联用

大家好，我最近才开始接触液质，不太在行，做了一个液质分析，想麻烦大家帮忙看看。
主要是想检测出一种193的物质，结构如下

没有193的标样，希望通过两种物质合成的 偏二甲肼（60） 和 对硝基苯甲醛（151） 合成.
液质（正离子）图如下，没看到所要物质的特征离子，
检测到[M+1]+(194), 但是最大响应值仅有E5，
提取到[2M+1]+（387，途中有个386.78的离子）最大响应值有E6，不知道这样可否说明该种物质的存在，是不是我要检测的物质比较容易形成二聚体。

请大家不吝赐教，十分感谢

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[ 本帖最后由 miracle 于 2008-12-18 10:16 编辑 ]

楼主是直接进样，没过液相柱？混合体系直接进质谱会有离子抑制现象的，楼主给出的TIC图上，主要是对硝基苯甲醛（151）[M+1]+(152)或者是碎片，建议做个LC-MS，经液相分离后，看是什么情况？

“是不是我要检测的物质比较容易形成二聚体？”

楼主的意思是，在做质谱检测时，观察到的是目标化合物的质子化二聚体——2倍加氢峰？[2M+1]+（387，途中有个386.78的离子）

若存在待测物以共价键形成的二聚体的话，应该观察到m/z 385离子（[M-1+M-1+H]+， 即比质子化二聚体低2个质量单位。要证明这个好办， 把样品浓度配稀点，这样有利于直接得到分子量信息。

多谢楼上的回答，我真是收益匪浅。
我的样品的确是直接进样的，有文献报道C8柱对我所要的物质才有较好的分离效果，而手头只有C18柱，所以没有分离的条件。
质谱图中的确可以分离出385（384.82）的离子峰，如下所示

另外，也能看到一个[M+1]+的离子峰（194.79）
我回头在做个稀释的样品试试，希望一切顺利啊 阿门
还想请问一下：质子化二聚体和共价二聚体的存在是与官能团有关吗？哪些官能团易形成这两种二聚体？
麻烦了
多谢

[ 本帖最后由 tucity 于 2008-12-17 23:25 编辑 ]

C8和C18柱只是碳链的长短不一样而已，由于疏水性作用不同，对物质分离的选择性也就不同了。但是，对楼主这样的简单组分，应该没有太大的区别，只是定性而已，又不是非得基线分离而定量测定。所以，还是建议楼主用C18柱，做个LC-MS，乙腈-水体系，（10%-90% 乙腈，5min 梯度，50 mm C18短柱或者10%-90% 乙腈，10 min 梯度，150 mm C18柱），这样做起来更容易确认目标化合物是否生成。

“质子化二聚体和共价二聚体的存在是与官能团有关吗？哪些官能团易形成这两种二聚体？”

质子化二聚体与化合物结构及测定时候的浓度有关，这个是可以确定的。但哪些官能团容易形成二聚体？这个偶也说不上来，基础有机没学好，呵呵。。。不过，实验中有观察到，含活泼亚甲基的醛酮类化合物、游离羧酸类，及含O、 N 杂原子比较多的化合物，样品浓度较大时测LC-MS，比较容易观察到质子化二聚体、二聚体碱金属离子加合物？[2M+23]+，还常常利用这点来做定性鉴别呢。

楼主的这个化合物，没做过，不清楚。不过，看到楼主的几个化合物，就想到了三聚氰胺

多谢楼上的回答 呵呵 我跟做液质的老师争取一下，看能不能测
不过“三聚氰胺”好像跟偶关系不大啊