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这是3-羟基克百威的0.5ppm的标准样品色谱图，为什么这张图上二级质谱总是做不出来呢？还有当我抽提某一个质量数（如236-238）时得到的这个峰到底是什么意义呢？

这个好像应该问到液质联用群、农产品群或食品分析群里嘛，o(∩_∩)o...

[ 本帖最后由 Neo 于 2008-12-19 00:21 编辑 ]

二级质谱做不出来可能是质量(237)不对，下面的图还是分子离子峰，只是因为背景大降(从4000万到50万以下)，峰相对高些罢了。

帮你问了一下专家：

建议您学习一些有关质谱的基本理论和了解你用的该仪器的特点。

二级质谱是否做出来有很多因素，请根据你的化合物结构和具体试验条件做选择。

比如，可以试试以负离子检测方式进行。

当你选择某一个质量数（如236-238）时得到的这个峰是该质量数的离子流色谱图，恰恰说明该化合物的质量数是在这样的范围，而保留时间是在6.50分钟。

谢谢您的回答！可我做的3-oh 克百威的分子量是237，为什么不能用237做二级质谱呢？还有背景大降是什么意思？

3-羟基克百威（3-hydroxycarbofuran），氨基甲酸酯类农药，有成熟的分析方法了呀。
MS2做不出来，考虑优化一下碰撞能量吧，现在楼主MS2的碰撞能量为20%，增大一些，看是什么情况，比如，设定MS2的碰撞能量为25%，看是否有碎片峰？若有，但相对强度不够，则可以再微调，比如27%；若都打碎了，则调小点，比如23%
从3-hydroxycarbofuran的结构来看，能得到脱水后的碎片的。

另外，EIC，即Extracted Ion Chromatogram提取离子色谱图，就是从TIC中提取的某个离子。

转提问者原帖cuturl('http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=5194&page=1&extra=#pid13364')

有张谱图是这样的……
这是3-羟基克百威（分子量=237）下面这2个棒状图左边对应一级质谱，右边对应抽提出来的一级质谱。为什么都一样呢？
    我做的二级质谱为什么出不来东西呢？问题在哪呢？


查看大图请点击bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/attachments/month_0812/20081219_e95a2b473f62dd63f92dP3TCMqyNBa1h.jpg', '%s')

也许是质子化[M+H]+的峰,看在什么条件下电离；背景指的是基线，一看就清楚。

你所测得化合物的分子量是237，所以+ESI做MS/MS时，选择做二级的离子的应该是m/z 238。建议你查看一下，一级质谱图中检测到的m/z 238的中心点在哪里？选择做二级的离子的质荷比最后是保留小数点后一位小数。如238.1。这样可以提高二级检测的灵敏度。

    另外，第三张你提出m/z236-238离子的提取离子流图。建议你就提取3-羟基克百威的离子就行了，可以减少提取离子的范围。这里就直接提取m/z238-238.5 就行了。

     如果有什么问题，欢迎再继续讨论。

看了你的谱图，觉得你在做MS/MS时，可以用Parent masses 选择237.9做二级扫描，能量可以用高一点，30%之类的，试试有没有碎片峰。