X射线多晶体衍射（XRD）

一般来说，大家在高校实验室采用XRD来检测物相做定性分析。关于定量，有不同的方法如内标法、k值法等，我也看到了浙大吕光烈老师介绍的“多相全谱拟合相定量分析法”，但都没有实际操作过。我想请教有过实际计算经验的各位：内标法、k值法或是多相全谱拟合法的定量精度（或误差）到底是多少？比如是百分之几，百分之零点几？

      我想做SiC粉末，里面有不同的两种SiC相，含量低的相大概在0.5wt.%，随制备条件不同，其含量会在0.5-5%有所变化，不知道XRD的定量方法能不能检测到我们样品的含量变化，能不能满足我的研究需求。谢谢各位。

0.5wt%含量XRD无法测定，超出检测限。一般检测限5%左右

单纯的0.5%是看得到,判不准.

但是有0.5-5%系列的话就能判准了.

能做个已知量的标样, 就能做得更准了.

不论什磨方法还要看实验技术水平，含量会在0.5-5%有所变化，完全可以判断

谢谢，我没做过，有什么需要注意的实际操作经验吗？请赐教

您是说用内标法来做吗？我看有用Si或氧化铝做标样的，具体做法不详。不知道有没有实践过的操作步骤，若可简单口述，请您告知，谢谢。

谢谢，对于微量相定量，还有什么可用技术吗？

如果是两个非常纯的SiC相混合，可以试试全谱拟合吧，不用做实验；不知道lz的xrd图是怎么样的

Powder diffraction

chapter 12 quantitative phase analysis

by Ian Madsen

抱歉，系列样品制备好了，但还没做XRD，做之前，先来向大家学习一下。您说全谱拟合，不用做实验，是指不用标样吗？