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标题:[未解决]液质联用样品处理

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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液质联用样品处理

各位达人,小弟在医药企业做药代刚开始接触液质联用,想请大家推荐一些比较好的介绍样品处理以及实验方法的书籍,或者相关的文献,先表示一下感谢。方便的话发到numann@163.com的邮箱里。谢谢啦!
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  • miracle   2011-5-11 15:17  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流!欢迎常来! ...
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坛友,你先到液质联用联系首页找一下,资料很多!!

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推荐一本书,"Mass Spectrometry in Drug Discovery",里面对液质联用有详细的介绍,从液质联用在药物研发中的应用,质谱的离子源,如何做液质联用,化合物在质谱中的断裂机理,样品前处理,液质联用在药代、组合化学、体外样品分析中的应用都有详细的介绍,这本书是几个大药厂的作者写的,很实用!
"Mass Spectrometry in Drug Discovery" edited by David T. Rossi & Michael W. Sinz (2002) ISBN 0-8247060-7-2.

This state-of-the-art reference summarizes the theory, instrumentation, and application of mass spectrometry and atmospheric pressure ionization to screen, evaluate, and improve the performance and quality of drug candidates梠ffering current techniques in pharmaceutics and pharmacokinetics for increased quantities of new pharmaceutical compounds. Providing time- and cost-efficient approaches for the generation and analysis of effective pharmaceuticals, Mass Spectrometry in Drug Discovery covers o recent advances in combinatorial chemistry, molecular biology, bioanalysis automation, and computing o cassette dosing in drug discovery o the utilization of liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS) in chemical library characterization, combinatorial chemistry, drug transport, and in vivo microdialysis o reliable methods of sample preparation and handling o novel strategies to determine and characterize metabolite structures o the impact of absorption, distribution, metabolism, and elimination properties on drug discovery o the latest research using stable-labeled compounds Demonstrating the use of mass spectrometry in the assessment of disease states, drug targets, and potential drug agents, Mass Spectrometry in Drug Discovery is an invaluable source for spectrometrists; pharmacologists; analytical, medicinal, and organic chemists and biochemists; biotechnologists; pharmaceutical scientists; toxicologists; and upper-level undergraduate and graduate students in these disciplines.

结合书上看的和个人的理解讲讲液质联用的前处理(主要针对药物方面的)。
主要的预处理方法有:
1,直接稀释(适合基质简单的样品,如制剂样品)
2,蛋白沉淀(适合极性较强的化合物,一般用甲醇或乙腈作为沉淀剂)
3,液液萃取(适合大部分化合物,可以选择一系列的提取试剂,极性强的一般选用:乙酸乙酯,非极性强的一般选用:叔丁基甲醚。根据化合物的酸碱性,在提取的时候加缓冲液调解pH值,以提高回收率)
4,固相萃取(适合大部分化合物,成本比较高)
5,在线处理(发文章时常用,实际应用较少)
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一个很适合液质联用、气质联用的前处理方法
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mj231251[使用道具]
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  本人是做前处理研究的,对这一方面稍微了解一些。

  液质色谱我没用过,我用的是气相色谱和液相色谱。

  其实要求样品要干净就行,做过那么多试验,我觉得,如果你不是要求富集目标物的化,通过高速离心就能达到很好的净化样品功能,而不必过滤,过滤太麻烦,还有,有的同志样品要通过提取得到,这没有什么可说的,提取方法选择性小,索式抽提,等

  对于微量,痕量的样品,需要通过萃取富集的,是研究的一个重点,也是方法本身的关键,前处理的好坏直接决定文章的档次。现研究较多的前处理方法有固相微萃取,液相微萃取,膜萃取,溶剂微胶囊,分散微萃取,浊点萃取,协同萃取,顶空萃取,超临界流体萃取,微波萃取等

  大家有什么难处理的样品,不防说说
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gladnesor[使用道具]
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  我是作中药的,

  新手一个,

  接触液质时间不长,

  我只说一点,

  说的不对的或者不全面的,

  还请各位大仙斧正:

  中药我们前处理一般都是超声、回流、索氏、过柱子,萃取

  然后在LC上分离,尽量找到最佳的色谱条件(分离度又好,保留时间又不长)

  这就是我们的处理
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shengfengyu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 numan 于 2011-5-11 14:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
各位达人,小弟在医药企业做药代刚开始接触液质联用,想请大家推荐一些比较好的介绍样品处理以及实验方法的书籍,或者相关的文献,先表示一下感谢。方便的话发到numann@163.com的邮箱里。谢谢啦! ...

一般都是蛋白沉淀,离心之类的。
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numan[使用道具]
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谢谢 各位的回复 我们现在也主要是采用蛋白沉淀的方法进行血浆样品处理,其他的方法还没有开始做  主要是人太少了 呵呵 只有两个人
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