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标题:[未解决]有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
poppyzl[使用道具]
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有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊?

本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱
按GB/T 21493-2008方法检测
高效液相法,正相
Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm
流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1
流速1ml/min,柱温30度,波长205
但是走了两个小时
对照都没有出峰
因为之前很少做正相
找不到问题的原因
请各位前辈指点一下!
万分感谢!
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  • miracle   2011-5-11 17:19  可用分  +2   积极发起话题讨论!欢迎常来! ...
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 poppyzl 的帖子

可能流动相洗脱能力较差,先用正己烷:异丙醇=1:1走,根据保留和分离情况逐渐减小异丙醇比例。
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naren4545[使用道具]
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什么色谱柱?
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可以考虑做个全波长扫描,确认检测波长
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请教一下您的SI60色谱柱是什么品牌的?谢谢!
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样品的浓度是多少?
配浓点试试1MG/ML~2MG/ML,先出个峰
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gitde[使用道具]
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你可以尝试一针走的时间长一点,例如30-40分钟走一针。我以前做其他项目出现过同样问题,标准说15分出峰,但实际22分钟左右才出峰。
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poppyzl[使用道具]
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回复 #2 fence-straddler 的帖子

用过了,换了很多种比例,都不行
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poppyzl[使用道具]
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回复 #3 naren4545 的帖子

用的安捷伦Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm
另外还用过Waters硅胶柱,3.9*150mm,都不行
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poppyzl[使用道具]
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回复 #6 jioe5 的帖子

进的就是2mg/ml的对照,进样量10μl
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