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标题:[未解决]关于色谱用四氢呋喃的提纯处理

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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2008-12-21 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于色谱用四氢呋喃的提纯处理

做GPC用的四氢呋喃，提纯方法主要有哪些?

目前国内买到的四氢呋喃普遍质量不好，即使是标称HPLC级的也很难真正达到要求，在250nm的吸收就已经很强了，进口的太贵，而且买起来不方便

一般文献介绍的提纯主要是除水和过氧化物，基本上用的都是蒸馏的方法



这里请教各位大人：

1、四氢呋喃里面的杂质除了水、过氧化物、抗氧化剂以外，还有那些?主要产生紫外吸收的有哪些?

2、通过蒸馏能否得到适用与色谱分析的纯度?蒸馏时除了注意过氧化物外，还有哪些重要的操作和注意事项?

3、四氢呋喃的提纯方法除了蒸馏以外还有哪些?曾听说，通过氧化铝柱可以提纯四氢呋喃，不知是否可行?应如何操作?

4、GPC分析使用过的四氢呋喃应如何回收和提纯?
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2008-12-22 23:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论版十块，分析级THF，全回流3~4小时，回流比6~8可以得到达到merck标准的色谱级THF，水分可以考虑金属、氢化钙、氢化铝锂除水!
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2008-12-23 23:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加钠和二苯甲酮回流至紫色,然后蒸出,THF与水互溶,所以整个过程要氮气保护,所用的仪器要事先烘干,要求严格的话,一般回流三天以上!
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