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标题:【求助】做XRD测试显示的是磷酸铁锂相

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发表于 2015-5-4 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做XRD测试显示的是磷酸铁锂相

做磷酸铁锂电池的各位大侠，我是用类似溶胶凝胶法的方法做出的粉末，做XRD测试显示的是磷酸铁锂相，但是测得的扫描电镜照片密密麻麻的，看不懂啊，测试的老师说是制样粒径太小，只有二三十纳米，还有人说样品孔隙率太大，附上图片，跪求大侠解释是这两个原因还是其他原因


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2015-5-4 16:38
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yuanyuan[使用道具]
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发表于 2015-5-4 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

以前在学校操作过电镜，个人觉得样品的不存在什么孔隙率成像不清晰的问题。
1、可能是象散没有调好，没有拍到原本的形貌，也就是形貌失真
2、电镜分辨率有限，粒径小不清晰
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aaby[使用道具]
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发表于 2015-5-4 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

个人感觉好像是电镜的分辨率不是很好。你的样品颗粒应该在几十纳米左右！用场发射电镜试试看
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发表于 2015-5-4 16:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

撒在导电胶上的样品少点，别太厚
再就是换电镜看看
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发表于 2015-5-4 16:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

LFP 本来就不导电，SEM下很难看清楚小颗粒。
一是20kV电压太高了，应该用小一些的，二是可是试试small 模式， 三是不要照很大的particle，这样子照射的区域离碳胶带太远了，4是可以试试镀碳或者镀金
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跳跳哈里[使用道具]
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发表于 2015-5-4 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

之前是把粉末压片后测得扫描电镜，会不会是只测到LFP表面包覆的碳啊，后来我用粉末去测，测出来的效果见附件，不知道能用不，请各位大侠再辛苦看看，帮忙分析哈啊。样品是用柠檬酸溶胶凝胶法制的。
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efp[使用道具]
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发表于 2015-5-4 16:41 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

确实很细，纳米级啊。
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妮子@[使用道具]
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发表于 2015-5-4 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

基本看不出来有什么明显的形状，颗粒大小也不是很均匀，不知道你的电化学性能如何？
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发表于 2015-5-4 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

也可以把样品分散到乙醇里面，然后滴到导电胶上，晾干后测试，
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