小中大【转载】河流水体中多胺检测
河流水体中多胺检测
下面就介绍下高效液相色谱法检测某河流水体中多胺的含量。
仪器
高效液相色谱仪：配紫外检测器，二元高压梯度泵，自动进样器
超声波清洗器
溶剂过滤器
固相萃取装置：包括萃取柱
氮吹浓缩仪
试剂
乙腈：色谱纯
乙酸铵：分析纯
超纯水
标准品：多胺标准品（包括腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、组胺）
样品：某河水水样
样品制备
取200ml水样微膜过滤，精确量取100ml，氮吹仪吹至近干，30%乙腈定容至10ml，0.45um微膜过滤，待测（如果样品中有机物杂质较多，可在氮吹前增加固相萃取步骤）。
色谱条件
色谱柱：pGrandsil-STC C18，4.6Î250mm，5um
流动相：A：乙腈
B：0.02M乙酸铵
检测波长：254nm
流速：1.0mL/min
柱温：室温
进样量：10ul
梯度条件：
时间min
流速mL/min
A%
B%
0
1
30
70
5
1
75
25
10
1
75
25
15
1
30
70
标准品色谱图：
某水样样品色谱图：
对于某些难分离的化合物的检测，采用梯度洗脱方式是很必要的，效果很好。对于有条件的实验室，检测这类化合物时尽量采用梯度洗脱方式，这样省时、省力，效果良好，何乐不为呢！
